Способ определения железа

1, В сосуд для встряхивания деза, добавляют 5 мл 5 М При вводят 5 мГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) АЬЬаз МЮ ет.а. МоззЬаиег зсобу о 1 Фезогр 1 оп о 1 1 еггс опз Тгоа тпосуапате тебаЬу роуейег апб роуезтег туре роуцгейапе1 оавз, - РабосЬегп, апб Рабоапаут.ецег,1982, ч 54, й 1, рр. 17-24,Изобретение относится к аналитической химии и может быть использоване для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах,Известен способ определения железа, включающий перевод его в комплексное соединение с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образовавшегося комплекса на пенополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте,Недостатком известного способа является высокая нижняя граница определяемых содержаний железа.Цель изобретения - снижение предела обнаружения.Поставленная цель достигается тем, что ведут обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,5-2 М, добавляют кислоту до равновесной концентрации 0,005-1 М, отделяют окрашенный роданидный комплекс железа на пенополиуретане и проводят последующее измерение его диффузного отражения.Установлено, что отделение окрашенного роданидногокомплекса железа на пено(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения следовых количеств железа и может быть использовано с целью .снижения предела обнаружения железа в различных объектах. Сущность изобретения заключается в переводе железа в комплексное соединение с 0,5 - 2 М роданида калия в среде 0,005 - 1,0 М Н 2504, сорбции на пенополиуретане и измерении диффузного отражения. Предел обнаружения железа снижается до 8 10 мкгмл, 1 з,п, ф-лы, 2 табл,полиуретане и измерение его диффузного отражения приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа, При сорбции комплекса из растворов, содержащих роданид калия, степень извлечения железа максимальна по сравнению с растворами, содержащими роданиды других катионов (аммония, тетраметиламмония, лития, натрия, цезия), что приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При концентрации роданида калия 0,5-2 М степень извлечения железа максимальна. Дальнейшее увеличение концентрации роданида калил (2 М) не приводит к увеличению степени извлечения, При концентрации роданида калия меньшей 0,5 М степень извлечения железа уменьшается, что приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний.П редп очтител ьно сорби ровать роданидный комплекс железа при кислотности 0,005-1 М,40 45 50 55 роданида калия, 5 мл 2,5 М серной кислоты, воду до общего обьема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 8 мм и высотой 5 мм (масса сорбента 10 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 30 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузное отражение К на колориметре "Спектротон" при А =490 нм,П р и м е р 2, В условиях примера 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-В) /2 В - содержание железа,2мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых.содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа.Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (п=5; Р=0,95):(8 +. 2) 10 мкг/мл и (2,0 + 0,4) 10 2 мкг.Относительный предел обнаружения железа равен 1 10 мкг/мл, абсолютный - 2 10 э мкг.Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях роданида калия приведены в табл,1,Градуировочная характеристика линейна до содержаний железа 0,16 мкг/мл (в растворе) и 4 мкг (на сорбенте).Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях серной кислоты приведены в табл, 2.Приведенные метрологические характеристики предлагаемого способа не меняются при замене серной кислоты на хлористоводородную или азотную.Определению железа не мешают и 10 -6 кратные количества магния, кальция, стронция, и 10 -кратные фосфат- и цитрат-ионов,4и10 -кратные ацетат-, тартрат-, оксалатзионов и никеля, 25-кратные цинка, 5-кратные кобальта,П р и м е р 3, В сосуд для встряхивания вводят переменное количество железа (И), добавляют 50 мл 5 М роданида калия, 50 мл 2,5 М серной кислоты, воду до общего объема 250 мл, далее поступают аналогично примерам 1 и 2.Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (п=5, Р 0,95): (8 + 2) 10 мкг/мл, (2,0 -ф 0,4) 102 мкг. Относительный предел обнаруженияжелеза равен 1 10 мкг/мл,П р и м ер 4, В сосуды для встряхиваниявводят переменное количество железа(111),5 далее поступают как описано в примере 1,вводя пенополиуретан в виде таблеток диа.метром 6 мм и высотой 2,5 мм (масса сор-бента 3 мг). При визуальном измеренииокраски пенополиуретана удается обнару 10 жить до 6 10 мкг железа (на сорбенте).П р и м е р 5, Определение железа встандартном образце воды ГСОРМ,Аликвотную часть (0,4 мл) стандартногообразца воды ГСОРМ, предварительно15 разбавленного в 100 раз; вводят в сосуд длявстряхивания, далее. поступают аналогичноизложенному в примере 1, Содержаниежелеза находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в20 примере 2.Найдено железа: (1,0 + 0.,1) мг/мл (п=3;Р=0,95). Содержание железа по паспорт-.ным данны.м: 1 мг/мл.Таким образом, предлагаемый способ25 определения железа позволяет снизитьнижнюю границу определяемых содержаний с 0,4 до (8 +2) 10 мкг/мл (при обьемеанализируемой пробы 25 мл), (82) 10мкг/мл (при обьеме анализируемой пробы30 250 мл), Относительные пределы обнаруже.ния железа равны соответственно 1 10 и1 10 мкг/мл, абсолютный - 2 10 э мкг,Кроме того, способ позволяет в 20 раз уве-,личить диапазон линейности градуировоч 35 ной характеристики,Формула изобретения 1. Способ определения железа, включающий его перевод в комплексное соединение с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образующегося комплекса на пенополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, .перевод в комплексное соединение осуществляют при концентрации роданида калия в анализируемом растворе 0,5-2,0 М и регистрацию на сорбенте прово-. дят методом диффузного отражения 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и. й с ятем, что перевод в комплексное соединение осуществляют при концентрации Н 2504 (0,005-1) М.