Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута

(я)5 С 09 С 1/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АМУТР- ОКСИХЛисп ерла ля и атах ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет",(56) Руководство по препаративной неорганической химии, / Под ред.Г.Бауера, Изд-воИностр.литер, 1966, с.302,Патент США М 3798313, кл. 423/472,1974. Изобретение относится к технологииполучения кристаллов оксихлорида висмута в качестве перламутрового пигмента для использования его в декоративной косметике, лакокрасочной промышленности.Известен способ получения оксихлорида висмута, включающий растворение окиси висмута в соляной кислоте, нагрев раствора до кипения с последующим прибавлением к нему кипящей воды.Полученный осадок отфильтровывают. Выход составляет 900, Осадок белый, мелкодисперсный, без перламутрового блеска.К недостаткам способа следует отнести то, что образующиеся кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкод ерсны (дмм) и не обладают и мутровым блеском. Они не пригодны д спользования в косметических препа(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛВОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОРИДА ВИСМУТА(57) Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель- увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат. Выход пигмента 910. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з,п,ф-лы, 2 табл,Известен способ получения кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте, гидролиз хлорида висмута в водном растворе соляной кислоты при р Н 1,1-1,5, при 80-100 С, фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута, Выход составляет 80- 85 о/Недостатками способа являются низкий выход кристаллов оксихлорида висмута и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм),Цель изобретения - увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута,Цель достигается тем, что способ включает приготовление насыщенного раствора1730110 55 хлорида висмута в соляной кислоте, введение этого раствора в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100 С и сушку полученных кристаллов, при этом 5 гидролиз проводят в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении: хлорид висмута - соляная кислота - вода - а цетат-ион 1:(0,12-0,16);(35-45.(0,4- 06). 10В процессе проведения гидролиза необходимо поддерживать следующее соотношение ВСз - НС - Н 20 - С 2 Нз 02 1;(0,12-0,16):(35-45):(0,4-0,6),При уменьшении содержания соляной 15 кислоты получаются кристаллы с размером кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью хуже известного за счет увеличения количества частиц сферической формы. 20При уменьшении концентрации ацетатиона увеличивается размер частиц и падает выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме. 25При увеличении содержания соляной кислоты снижается выход оксихлорида висмута и уменьшается дисперсионная стабильность за счет обратного растворения образованных частиц оксихлорида висмута 30 и за счет растворения по краям частиц чашуйчатой формы.При увеличении содержания ацетатиона получаются кристаллы с небольшим разбросом частиц размера и с пониженной 35 отражающей способностью за счет большей сфероидизации.П р и м е р 1, В качестве исходного используют окись висмута В 20 з марки хч и соляную кислоту марки осч. Раствор хлори да висмута готовят следующим образом. Хлорид висмута в количестве 60 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты, Затем его медленно вводят в нагретый до 90 С гидролизный раствор, со держащий 3,5 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого натрия, полученный растворением 43 г уксуснокислого натрия в,100 мл воды. Полученный осадок фильтруют и сушат при 100-120 С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г, что составляет 91% от теоретического выхода. Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим перламутровым блеском по оценке.П р и м е р 2. Оксид висмута в количестве 50 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно вводят этот раствор в нагретый до 80 С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого калия, полученный растворением 50 г ацетата калия в 100 мл воды. Полученный осадок фильтруют, сушат при т= 100-120 С, Вес оксихлорида висмута 53 г, что составляет 93% от теоретического.Размеры частиц от О до 70 мкм, блеск 12,7.П ри ме рЗ.Тоже, что и в примере 2. Ацетат-ион вносят с раствором уксусно- кислого аммония, полученного растворением 40 г соли в 100 мл воды,Выход пигмента 90%, блеск 12,3.В табл.1 и 2 представлены сравнительные результаты предлагаемых и известных примеров. Формула изобретения 1, Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута, включающий введение насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1;5 и 80-100 С при перемешивании, фильтрацию и сушку полученного осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода пигмента при меньшем размере кристаллов оксихлорида вИсмута, гидролиз проводят в присутствии водорастворимых солей уксусной кислоты при массовом соотношении хлорида висмута и ацетат-иона 1;0,4-0,6,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что массовое соотношение хлорида висмута, соляной кислоты и воды в процессе гидролиза составляет 1;0,12-0.16:35,0-40,01730110 Таблица 1 б Пример Отношения используемы активов, мас. ч. Дис- персность, мкм Ф Блес Выод,ныи остН 20 С 2 Ом 0-500 1звестный) 0 - 7070-100100 в 3300-500300-5000 в 30 ,30-6030-600 - 3030-700 - 3030-500 - 3030-7030-700 - 3030-7070-2000 - 3030-70 12 20роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул, Гагарина,каз 1487 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5