Способ получения карбида кремния

(51)5 С 01 В 31 Т И изводству но к полняемого в еской отя карбида естве кремспользуют выдержку водят в теукта более ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Авторское свидетельство СССРМ 1351877, кл. С 01 В 31/36, 1986,Авторское свидетельство СССРМ 1944783, кл. С 01 В 31/36; 1962,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДАКРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к получениюкарбида кремния и может быть использовано в металлургической и электротехнической промышленности, Изобретениеописывает способ получения карбида кремния, включающий приготовление шихты из Изобретение относится к пр тугоплавких соединений, а име учению карбида кремния, приме металлургической, электротехни раслях промышленности,Известен способ получени кремния, согласно которому в кач неземсодержащего материала и кремнистоуглеродистый сланец, при высокой температуре произ чение 5 ч. Выход готового прод 80% Недостатками данного способа являются высокая стоимость компонентов шихты, особенно нефтяного кокса, большая длительность синтеза вследствие невысокой мелкозернистого буроугольного полукокса и аморфной ультрадисперсной пыли сухой газоочистки производства ферросилиция при их массовом соотношении 0,55 - 0,60, гранулирование полученной шихты в присутствии 15-25 мас.0/б связующего,в качестве которого используют водный раствор концентрата лигносульфонатов или жидкого стекла при концентрации последних в растворе 5 - 50 мас.р. Гранулированную шихту подвергают термообработке в электропечах, Изобретение позволяет увеличить скорость процесса карбохимического восстановления в 4-5 раз по сравнению с известным способом, что составляет 1 ч, и повысить выход карбида кремния 79 - 860. К достоинствам изобретения относится также снижение себестоимости целевого продукта за счет использования дешевого сырья. 2 табл,однородности смеси, крупность компонен- ( ) тов которой достигает 3 мм, и низкая газо- проницаемость шихты. С)Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения карбида кремния путем термообраСЛ ботки гранупированнойреакционнойшикты )в в электропечах, при этом сначала гранули- а руют кварцевый песок, затем на гранулы наносят слой углеродсодержащего материала. Полученная шихта имеетхорошую газо- проницаемость и обеспечивает, следовательно, стабильность процесса.Однако сохраняется высокая стоимость компонентов шихты и большая длительность процесса, однородность смеси невы 1730035 4сока вследствие высокой крупности компонентов и послойного их накатывания при гра и уля ции.Цель изобретения - ускорение процесса термообработки и снижение стоимости целевого продукта,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения карбида кремния, заключающемуся в смешении тонкодисперсных углеродсодержащих и кремнеземистых материалов, их грануляции и нагреве до высокихтемператур, в качестве кремнеземсодержащего материала используют отходы производства ферросилиция - аморфную ультрадисперсную пыль сухих газоочисток, а в качестве углеродсодержащего средства пылевидный высокоактивный буроугольный полукокс, Компоненты шихты берут при отношении, близком к стехиометрическому Сакт/302 = 0,55 - 0,60, тщательно перемешивают и гранулируют в присутствии 15- 25% связующего - водного раствора жидкого стекла или концентрата лигносульфонатов при концентрации последних в растворе 5 - 50%.Получаемая шихта высокооднородна, а гранулирование позволяет обеспечить хорошее уплотнение материала и высокую газопроницаемость шихты.При отношении компонентов менее 0,55 или более 0,60 часть одного из компонентов шихты остается непрореагировавшей.Количество связующего, подаваемого на окомкование, существенным образом определяют процесс грануляции. При содержании связки менее 15% сближение частичек пыли затруднено и уплотнение гранул недостаточно. При избытке же (более 25%) происходит слипание гранул, а при значительном переувлажнении - образование сплошной пастообразной массы,При уменьшении концентрации жидкого стекла или лигносульфонатов в водном растворе прочность и плотность высушенных гранул уменьшаются. Это приводит к тому, что при содержании растворенного вещества в связующем ниже 5% термическая стойкость гранул при нагреве заметно снижается, что приводит к ухудшению газо- проницаемости слоя шихты,Увеличение концентрации растворенных веществ (жидкого стекла или концентрата лигносульфонатов) в связующем, подаваемом на окомкование, вызывает увеличение вязкости жидкости, Вязкая жидкость неравномерно смачивает комкуемую смесь, что приводит к неоднородности структуры гранул. Как показали исследования, последнее становится особенно замет 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ным при содержании растворенного вещества в воде50%,Влияние количества связующего на свойства гранул, приведено в табл.1,П р и м е р. 1 кг ферросплавной пыли смешивают с 550 - 600 г буроугольного полукокса и тщательно перемешивают в роликовом смесителе. Смесь помещают в тарельчатый окомкователь и гранулируют при добавлении 15 - 25% связующего. Хорошие уплотнение, упрочнение и однородность гранул получаются при использовании в качестве связующего водных растворов, содержащих 5 - 50% жидкого стекла или концентрата лигносульфонатов, После окомкования полученные гранулы просушивают при 110 - 150 С в течение 2 ч, Типичными являются свойства гранул, полученных с использованием водного раствора лигносульфонатов с концентрацией 25% растворен ного вещества. С редн и й раз ме р 10 - 20 мм, прочность на раздавливание 140 - 180 Н/гранулу, кажущаяся плотность 1,22 г/см,Окомкование по предлагаемому осуществляют при 17% связующего.Полученную высушенную гранулированную шихту прокаливают в электрической трубчатой печи при 1800 С 1 ч, Столь малого, в сравнении с прототипом времени оказалось достаточно, чтобы получить выход готового карбида каремния 79 - 86% по массе. Прокалка шихты более 1 ч не приводит к увеличению выхода готового продукта,Причиной повышения производительности процесса. является высокая дисперсность и реакционная способность предлагаемых компонентов шихты, а также уплотнение материалов при грануляции, Высокая дисперсность обеспечивает высокую однородность смеси и чрезвычайно большие поверхности взаимодействия, а уплотнение в грануле способствует их сближению,Данные характеризующие предлагаемый и известный способы, приведены в табл,2,Изобретение позволяет повысить скорость проведения карбохимического восстановления в 4 - 5 раз и вести его в течение 1 ч при выходе карбида кремния 79 - 86%, В качестве компонентов шихты используют имеющие низкую стоимость отходы производства ферросплавов и продукт термической переработки бурого угля - пылевидный полукокс,Формула изобретения Способ получения карбида кремния, включающий приготовление шихты из углерод- и кремнеземсодержащего материала, ее гранулирование и последующую термообработку полученных гранул, о т л и ч а ю1730035 газоочистки производства ферросилиция при массовом отношении указанных компонентов 0,55 - 0,6 и гранулирвоание ведут в присутствии 15 - 25 мас, фсвязующего - вод ного раствора концентрата лигносульфонатов или жидкого стекла с концентрацией 5-50 мас. ф ,щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса термообработки и снижения стоимости целевого продукта, в качестве углеродсодержащего материала берут мелкозернистый буроугольный полукокс, а в качестве кремнеземсодержащего материала аморфную ультрадисперсную пыль сухой 10 Таблица 1 П р и м е ч а н и е. Отношение сухих компонентов шихты С/ЯОг равно 0,55, время, синтеза1 ч. Таблица 2% Время синтеза,ч Соде жание компонентов, ф Шихта Выход, мас. фБуроу- гольный полукоксКварцевый пе- сок Нефтяной кокс Линго- сульфо- наты Ферро- сплавная пыль Предл способ агаемый способ 75;0 78,0 0,55 0,57 5 3 64,5 35,5 11 12 36;3 63,7 15 1 2 3 5 6 7 8 9 10 65,1 63,0 61,0 58,8 64,3 64,2 63,9 62,1 61,4 61,1Из 32,5 34,6 36,6 38,8 35,3 35,3 35,1 34,1 . 33,833,6 вестный 2,4 2,4 2,4 2,4 0,4 0,5 1,0 3,8 4,8 5,3 Концентрация линго- сульфонатов в связке,о 25 25 25 25 4 5 11 40 50 55 1 1 1 1 1 1 1 .1 1.1 79,0 85,0 86,0 82,0 78,0 83,0 85,0 85,0 83,0 80,0 0,5 0,55 0,6 0,66 0,55 0,55 0,55 0,55 0,55 0,55