Способ измерения времени спин-решеточной релаксации

СОЮЗ СО 8 ЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1728750 5 601 Й 24/ НИЕ ИЗО ОП ЕНИ ВТОРСК ЕЛЬСТВУ ны спи ОСУДРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(71) Северо-Западный заочный политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССР1093954, кл, 6 01 М 24/08, 1982.Авторское свидетельство СССР В 1081499; кл. О 01 й 24/08, 1982, (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВРЕМЕНИ. СПИН-РЕШЕТОЧНОЙ РЕЛАКСАЦИИ Изобретение может быть использовано при йзмерении физико-химических характеристик материалов и биологических объектов в любых областях науки при их малой концентрации или низкого гиромагнитного отношения.Известен способ измерения времени спин-решеточной релаксации, основанный на измерении сигнала ядерной прецессии после предварительного наложения на свин-систему возбуждающих 180- г-градусных импульсов, т,е. "нулевым методом", достоинством которого является простота аппаратной реализации,Основным недостатком измерения времени спин-решеточной релаксации Т 1 в данном способе является необходимость снятия релаксационной кривой 0(т) = 1(х) в широком интервале задержек а, чтотребует значительного времени анализа. Измерение Т 1 данным способом при одном(57) Использование: при исследовании физико-химических и структурных характеристик различных веществ импульсным методом ЯМР. Сущность изобретения; воздействие на образец постоянным магнитным полем и переменным РЧ-полем в последовательности 180-90-градусных импульсов, измерение начального спада сигнала индукции, определение нулевой точки % методом экстремального корреляционного анализа при отношении сигнал/шум меньше единицы, по которой определяют время спин-решеточной релаксации Т 1 из формулы Т = 1,44 го1 ил значении г, т,е, по нулевой точке, не обеспечивает требуемую точность, особенно в образцах с низкой концентрацией или редких ядер.Более совершенным является известй способ измерения времени ядерной н-решеточной релаксации.Способ включает в себя воздействие на исследуемый образец постоянным поляризующим магнитным полем и перпендикулярным к нему. радиочастотным (РЧ) магнитным полем, регистрацию сигналов, создаваемых компонентной ядерной намагниченностью образца, определение времени спин-решеточной релаксации по огибающей полученных. сигналов и значению. равновесной намагниченности образца, при этом воздействие РЧ магнитным полем осуществляется в аиде последовательности подготовительного импульса с длительностью, не превышающей времени5 10 20 25 30 35 40 45 50 55 л/т и равноотстоящих измерительных импульсов одинаковой длительности, а регистрацию сигналов осуществляют во время действия измерительных импульсов. Достоинством известного способа по сравнению с другими является более простой метод возбуждения и регистрации намагниченности и сокращение времени измерения за счет однократного прохождения релаксационной кривой,Однако это достоинство может быть реализовано для образцов; обеспечивающих большое отношение сигнал/шум. При низких концентрациях, когда отношение сигнал/шум невелико, требуется дополнительное время для накопления информации в каждой точке измерения. Кроме того, количество накоплений должно йосить нелинейный характер, так как при длительностях подготовительного импульса, близких к д/2, отношение сигнал/шум больше, чем при коротких и импульсах, близких к к -градусному повороту намагниченности. При расчете Т 1 требуется также применять графоаналитический анализ релаксационной функции, что снижает точность измерения до 5-7,Целью изобретения является повышение точности измерения.Поставленная цель достигается тем, что вместо последовательного снятия релаксационной кривой для различных углов отклонения вектора намагниченности М производят регистрацию сигнала только вблизи "нулевой" точки, т,е. где происходит изменение фазы регистрируемого сигнала , 0(т) = г( 7), а повышения точности добиваются путем применения экстремального корреляционного метода анализа регистрируемого сигнала,На чертеже представлена схема устройства, реализующего способ,Устройство содержит первый аналоговый цифровой преобразователь (АЦП) 1, коллелятор 2, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 3, вычислительное устройство 4, устройство выборки-хранения (УВХ) 5, индикатор 6 автокорреляционной фракции, второй АЦП 7.. Устройство содержит первый АЦП 1, служащий для преобразования входного сигнала с выхода усилительного тракта в код при больших отношениях сигнал/шум, коррелятор Х 6-4-2, производящий вычисление автокорреляционной функции (АКФ) того же сигнала при малых отношениях сигнал/шум, второй АЦП 7 и УВХ 5, осуществляющее аналого-цифровое преобразование АКФ в цифровой код, ЦАП 3,формирующий аналоговый эквивалент значения АКФ, который измеряется АЦП 2, вычислительное. устройство 4 (контроллер "Электроника-МС 24007"), осуществляющее необходимое программное управление блоками и вычисление требуемых параметров, индикатор 6, отображающий результаты измерения Т 1. При этом на входы АЦП 1 и коррелятора 2 подается сигнал с выхода усилительного тракта спектрометра, их выходы подключены к общей трехстабильной шине данных вычислителя 4, цифровой выход коррелятора по той же шине данных дополнительно подключен к входу ЦАП 3, выход которого подключен к входу второй АЦП 7. Выход второго АЦП 7 подключен к индикатору 6 автокорреляционой функции, а шестнадцатиразрядная шина адреса вычислителя 4 подсоединена к всем перечисленным блокам 1, 2, 6 и 7 для управления ими как портами ввода - вывода.Способ осуществляется следующим образом,Исследуемый образец помещают в постояное магнитное поле Й для создания равновесной Больцмановской намагниченности Мо и подвергают воздействию вначале подготовительного, т.е, 180-градусного импульса, а затем серии равноотстоящих на время х измерительных, т,е, 90-градусных, импульсов одинаковой длительности. Затем осуществляют регистрацию сигналов индукции непосредственно после окончания 90- градусных импульсов.Сигнал индукции с выхода усилительного тракта спектрометра поступает на вход АЦП 1, измеряется и анализируется вычислителем, Когда отношение сигнал/шум достигает значения,равного 1, вычислитель выдает команду на включение коррелятора 2 и в дальнейшем производится измерение автокорреляционной функции (АКФ) спада индукции в диапазоне задержек ц, формируемых вычислителем при низких отношениях сигнал/шум. Измеренные значения АКФ преобразуются в аналоговую форму ЦАП 3 и измеряются АЦП 7 через УВХ 5. Результаты измерения индицируются индикатором 6,Время спин-решеточной релаксации определяется по формуле Т = 1,44 г, где то - время задержки, при которой наблюдается максимум автокорреляционной функции.Формул а из обре те н и я Способ измерения времени спин-решеточной релаксации, состоящий в том, что на исследуемый образец, помещенный в постоянное поляризующее магнитное поле,1728750 имел Составитель И. СтаростенТехред М.Моргентал Редактор И. Дербак Корректор О, Кун каз 1403 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 зводст воздействуют инвертирующим 180-градусным импульсом и спустя время задержки т - 90-градусным фазирующим им пул ьсом, непосредственно после которого измеряют амплитуду сигнала индукции. отл ича ющийсятем,что,сцелью повышения точности измерения, сигнал индукции измеряют в диапазоне изменения задержек т, соответствующих отношению сигнал - шум, близкому к единице, измеряют автокорреляционную функцию спада индукции, а время спин-решеточной 5 релаксации Т 1 определяют по формулеТ 1 = 1,44 х где %, - время задержки, при которой наблюдается максимум автокорреляцион ной функции.