Способ контроля степени очистки ticl

(5) 5 0 01 И 21/17 РЕТЕНИ а,аМ О Од ГОСУДАРСТВЕНЮЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ , К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследователи проектный институт титана.54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИСТКИ ТО 4 Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана.Цель изобретения - упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат.П р и м е р. Эталонный образец готовят следующим методом. Очищенный тетрахлорид титана промышленного производства подвергают комплексной очистке в три стадии.Первая стадия - очистка порошком меди. Навеску тетрахлорида титана и порошка меди марки ПМЦ в количестве 1 от массы ТС 4 помещают в реактор с обратным холодильником, включают перемешивание, нагрев и выдерживают в этих условиях 2-3 ч.(57) Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана. Цель - упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат. Способ состоит в приготовлении эталона - высокоочищенного ТС 4 с содержанием примесей не более 0,002 мас. и регистрации спектров оптического поглощения эталона и анализируемого ТС 4 в идентичных условиях. По сдвигу края полосы поглощения анализируемого ТС 4 относительно эталона судят о качестве анализируемого образца. 1 табл. После отстаивания тетрахлорид титана декантируют, На второй стадии декантированный ТС 4 окисляют кислородом под воздействием Уф-излучения. Для осуществления этого тетрахлорид титана, находящийся в кварцевой емкости из оптического кварца, облучают Уф-светом от лампы ПРКпри непрерывном барботаже через ТС 4 газообразного кислорода. Время воздействия не менее 6 ч при температуре окружающей среды.Третья стадия - окончательная очистка методом ректификации. Тетрахлорид титана после фотоокисления заливают в куб лабораторной ректификационной колонки иэ стекла, ректифицирующая часть которой (высотой 0,6 м) заполнена насадкой Левина, режим ректификации - периодический, число ступеней разделения - три (определено экспериментально по модельной смеси1704036 10 20 25. значения полосы в спектре подеержены искажениям. Измеряют сдвиг края полосы поглощения каждой пробы относительно 30 Для проверки глубины оц.1 стки эталона".ьл пс;,оерьььугдогьочничсьььььсй очистке, ,",ля его эталонный образец тетрахлорида титана, полученььый по списанной выше метсдььь с, подвергли окислитсльной очистке о раеь;лаее хлор. да натрия, Пары тетрахлорие;3 тнтгэ с польощью Гдзд ь 1 оситсля (очи щеь:ььььй и осушснный аргон) поступали в реактор с расплавленной смесью хлорида ь,а;рия и азотььоислого натрия, имеющих темь ергтуру 900 С, количестео 14 айОз 2 от массы 13 аС. После барботажа через расплав пары ТСл конденсировались и собирались о приемнике. Анализ обработанного эталона по существующим методикам показа: совпадение с составом исходного эталоь а, Параллельно был снят электронный с" ектр псгло ценил дополнителыьо очищен 35 40 45 50 ТСл - УОСз). Колонка работает о безотборном режиьле 3 чдля достижения равновесия, после чего начинают фракционный отбор со скоростььо 0,02 л/ч, Первую фракцию, содержащую нижекипящие примеси (сьп., 136,6 С при Р 1 атм),(кубовый остаток), содержащую вышекипящие примеси (ткил136,6 С при Р" 1 атм), отбираемы в количестве 20 от юлассы исходного ТС 1 а отбрасыва от. Средняя (вторая) фракцив ,кап. = 136,6 С при Р -1 атм), представляюцая Собой бесцветную жидкость, является эталоном и имеет следующий состав, мас,: Собщ. 0,0001 - 0,0002; Я;Оь 0,0001 - 0,0002; Ге 00002; А 0,0001;81 0,0002: У - 0,0001; Сг 0,0002; Мп 0,0001; Яп 0,0002; Сц 0,0001; г 0,0003; 1 0,0001; ПЛо 0,0002.Содержание определяемых примесей в полученных эталонах находится на пределе чугстеигельности существуюших ьлетодик.Исььользуеьлый метод приготовления эталоььа дает воспроизводимые результаты. При соблюденнии всех параметров очистки и ьлетодик анализа независимо от состава исходного промышленного очищенного Т 1 Сл содержание примесей во всех эталонных образцах соответствует приведенному выше составу, а край полосы поглощения (при точном соблюдении условий измерения) характеризуется частотой26850 ч 5 см ного эталона. Края полосы поглощения характеризовались частотой 26852 см 2 .Полученный оььсокочистый ТС 4 помещали е кювету в условиях, исключающих влияние атмосферных газов и влаги, запаивали и испольэовали в дальнейшем,о качестве эталона (постоянного), Кювета представляет собой герметичную пробирку диаметром 15 мм с доумя кранами. Подготовка проб. Тетрахлорид титана из промышленноготрубопровода отбир; ют непосредственно в протоке в описанные выше кюветы в условиях, исключающих влияние атмосферных газов и влаги.Выполнение контроля.Подготовленные кюветы с эталоном и исследуемой пробой помещают в кюветное отделение спектрофотометра "Яресогб-ООМ" и снимают электронные спектры поглощения. Для получения достооерных результатов положение края полосы поглощения Т 1 С 4 берут на половине оптической плотности прибора, поскольку граничные эталона. Результаты представлены в таблице,Все измерения следует проводить в идентичных условиях, так как воспроизводимых результатов можно добиться лишь при точном соблюдении условий измерений (толщина слоя, геометрия измерения, материал кюветы. услооия отбора образца о кювету).Англизируеьлый Т 1 Сл относят к первому сорту при сдоиге 600 - 1850 см . к второму сорту - при сдвиге 2000 - 3430 смФормула изобретения Способ контроля степени очистки ТС 4. включающий сраснение исследуемого ТС 14 с эталоноьл, от л ьл.ч.а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и повышения экспресс- ности способа и снижения затрат, готовят эталон ТС 14 с общим содержанием примесей не более 0,002 масф, фиксируют электронные спектры поглощения ТСл и эталона, измеряют сдвиг края полосы поглсщения ТСл относительно эталона и по сдвигу судят о степени очистки Т С 14.1704036 Составитель И. ВоробьевТехред М,Моргентал Корректор Н. Кучерявая Редактор Е, Папп Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 Заказ 58 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5