Способ получения диоксида титана

,Лукшина, Е,И,фурти тельство СССР6 23/053, 1986.ЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИ осится к способу получеа и позволяет ускорить тся к способам ана из отходов щих металличех как по специтротехнические е иризирующих ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСА ИЕ ИЗО ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение отнния диоксида титан Изобретение относи получения диоксида тит производства, содержа ский титан и применяемы альному назначению (элек изделия), так и в качеств пигментов,. Известе титана, вкл производст титан, 2-5 м 60-90 С, ок воздухом, и личестве 1 -термогидро зованием ги на, Способ гидратирова совмещени растворени ления Т 2(5 н способ получения диоксида ючающий обработку отходов ва. содержащих металл ичес к и й ас.минеральной кислоты и ри исление сульфата кислоты при родуваемым чеоеэ оаствор в ко дм /мин на 1 дм раствора, и3лиз сульфата титана (В) с обрадратированного диоксида титапозволяет упростить синтез нного диоксида титана за счет я составляющих его стадий - я металлического титана, окис)э, термогидролиза ТЮЯО 4 и процесс, Отходы производства метал ского титана помещают в реакционны суд, содержащий 2 - 5-ную се кислоту. Реакционную смесь нагревают до 60 - 90 С, в нее вводят измельченную до крупности 5 - 100 мкм слюду в массовом отношении слюды и раствора серной кислоты, равном 1:(5-20), и продувают через раствор сжатый воздух в количестве 1 - 5 дм /мин на 1 дм раствора. Полученный осадок гидратированного диоксида титана прокаливают и получают диоксид титана. 1 табл. исключения использования катализатора для окисления сульфата титана .Недостатком этого способа является относительно невысокая скорость синтеза гидратированного диоксида титана, что связано с кинетическими трудностями образования зародышей гидратированного О диоксида титана и их быстрым старением Ьь при температурах синтеза 60 - 90 С. 4 ъЦель изобретения - ускорение процес- (ф са синтеза гидратированного диоксида тиПоставленная цель достигается дополнением известного способа получения диоксида титана операцией введения на стадии термогидролиза измельченной до крупности 5 - 100 мкм слюды в массовом отношении слюды к раствору, минеральной кислоты, равном 1:(5-20).Сущность способа заключается в том, что алюмосиликатные гррппи 0 ровки слюды К (А 2(ОН)2АдЯ 2-д 05) .в состав ко 1694480торых входят гидроксильные группы, способы играть роль зародышевых центров дляосаждения гидролизованных соединенийтитана (И) из раствора,Отличительной особенностью таких зародышевых центров является их устойчивость во времени при 60 - 90 С. По мереосаждения соединений титана (И) на поверхности слюды нарастает слой гидратиро, ванного диоксида титана. Будучи вначалеаморфным, он со временем кристаллизует, ся, что приводит к нарастанию напряженийв соединительном эпитаксиальном слое и вконце концов к отрыву новой фазы от подложки. Поверхность слюды регенерируетсяи вновь участвует в процессах осаждениягидратированного диоксида титана. Процесс термогидролиза в целом не затухает,как это имеет место в известном способеиэ-за старения вносимых титановых зародышей или образующейся фазы гидратированного диоксида титана, Таким образом, введение на стадии термогидролиза измельченной до крупности 5 - 100 мкм слюды ускоряет синтез гидратированного диоксида титана.Указанные пределы по диспероностивводимой на термогидролиз слюды определяются тем, что при размере частиц слюды менее 5 мкм, их становится трудно отделитьот суспензии гидратированного диоксида титана, частицы которого имеют размеры от 1 до 3 - 5 мкм, При разрыве частиц более 100 мкм для получения заметного ускоряющего действия на термогидролиз потребовалось бы вводить большие количества слюды, что ограничивает возможность накопления гидратированного диоксида титана,При массовом отношении слюды к раствору минеральной кислоты более 1 - 5 процесс, как и е случае с частицами более 100 мкм, становится неэкономичным из-эа высокой концентрации посторонней твердой фазы (слюды) в суспензии.При массовом отношении слюды к раствору минеральной кислоты менее 1:20 ускоряющее действие слюды невелико.Существенность отличий прдлагаемогоспособа от известного заключается в введении на термогидролиз слюды, которая, облегчая выделение гидролизованных форм титана (И), ускоряет процесс синтеза гидратированного диоксида титана и получение диоксида титана в целом.Известен способ осаждения диоксида титана из растворов его солей на чешуйкахслюды, включающий диспергирование молотой слюды в растворе, содержащем титанилсульфат и серную кислоту или эти5 10 15 20 30 35 40 45 50 55 соединения и соль олова, нагрев полученной суспеизии до кипения, фильтрацию, сушку и прокаливание пигмента. 8 ысокая кислотность суспензии (более 5% Н 2504) и нагрев суспензии до кипения (101 - 103 С) не позволяют слюде проявить ускоряющие действия на осаждение ГДТ иэ раствора., Существенность отличий предлагаемого способа от известного заключается в использовании отходов производства, содержащих металлический титан, а также совмещении всех стадий - растворение металлического титана в минеральной кислоте, окисление сульфата титана ( П) и термогидролиз сульфата титана (И) в присутствии слюды во времени в одном и том же реакционном объеме.П р и м е р 1 (известный способ), 337 г титановых отсевов (отход производства металлического титана) помещают в реакционный сосуд (колба с мешалкой и воздушным барботером, обогреваемая электроплиткой), содержащий 2,5 дм 3,57 о-ного раствора серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до 75 ОС и при накоплении в растворе 3.5 г/дм Т 2(504)з в пересчете на Т 120 з подают сжатый воздух в количестве 3,0 дм /мин нэ 1 дм раствора, При накопз злении в суспензии 120 г/дм (в пересчете наэТЮ 2) гидратированного диоксида титана (ГДТ) отбирают 50 об,;4 реакционной массы и фильтруют, Фильтрат возвращают в реакционный сосуд и при накоплении осадка эта операция повторяется. Полученные осадки ГДТ промывают дистиллированной водой иэ расчета 15 дм на 1 кг ГДТ и прокаливаютзпри 950 С в течение 2 ч, получая готовый продукт. 8 процессе опыта измеряют скорость накопления ГДТ в суспензии, которая оказалась равной 8,7 г Т 1 О 2/дм х.ч,П р и м е р 2 (предлагаемый способ).337 г титановых отсевов (отход производства металлического титана) помещают в реакционный сосуд (колба с мешалкой и воздушным барботером, обогреваемая электроплиткой), содержащий 2,5 дм 3,5-ного раствора серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до 75 С и при накоплении в растворе 3,5 г/дм Т 102(504)ззв пересчете на Т 120 з в нее вводят слюду крупностью 40 - 60 мкм в количестве 0,256 кг (массовое отношение слюды к раствору серной кислоты равно 1:10) и подают сжатый воздух в количестве 3,0 дм/мин на 1 дм" раствора. При накоплении в суспензии 120 г/дм в пересчете на Т 02 ГДТ отбирают 50 об. реакционной массы и центрифугируют для разделения слюды и ГДТ. Тонкую фракцию, представляющую собой суспенэию ГДТ. фильтруют, Эильтрат воз1694480 Формула изобретения Способ получения диоксида титана по авт.св. ЬВ 1451097,отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, на стадии термогидролиза дополнительно вводят измельченную до крупности 5 - 100 мкм слюду в массовом .отношении слюды к раствору минеральной кислоты, равным 1:(5 - 20),Скорость синтеза гидратированного диоксида титана,г/дм хяНомера примеров Массовое отношение слюды к раствору серной кисло- ты Дисперсность слюды,мкм1 Известный способ Слю а отс 8.7 тств ет 2 (Предлагаемый способ)3 (То же) 4 (То же) 5 (Тоже) 6 (Тоже) 7 (Вне пределов предлагаемого способа) 40-60 5-10 80-100 40-60 40-60 3-540-60 10 о же 1:22 Составитель Ю. КуценкоТехред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец Редактор И.Касарда Заказ 4122 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 вращают в реакционный сосуд, а остаток ГДТ осв промывкиистиллированной водой иэрасчета 15 дм на 1 кг ГДТ прокаливают при 950 С в течение 2 ч и получают готовый продукт, 5Грубую фракцию после центрифугирования, представля ющую собой слюду, возвращают в реакционный сосуд, В процессе опыта измеряют скоростьнакопления ГДТ в суспензии, которая оказалась 10 равной 13,5 г Т 102/дм х.ч.П р и м е р ы 3 - 10. Аналогичны примеру 2, но варьируют количество и крупность вводимой слюды на стадии термогидролиза., Конкретные условия эксперимента и 15 полученные результаты приведены в таблице, Они показывают, что предлагаемый способ позволяет в 1,24 - 1,74 раза увеличить скорость синтеза гидратированного диоксида титана. Это позволяет интенсифицировать производство диоксида титана из отходов производства, содержащих металлический титан,13,515,110,814,312,21,6,3, но в продукте содержится до 15 мас, кремнезема9,114,9, но уже при концентрации 80 г/дм ГДТ, суспензияне транспортабельна9,5