Способ определения качества покрытий и устройство для его осуществления

союз соВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИК я)ю 601 й 27 ТЕ ВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТ ен ГОС УДАР С Т В Е ННЫ И КОМ ИТ Е ТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗО(71) Самарский политехнический институтим. В.В. Куй бы шева(56) Авторское свидетельство СССРМ 1002941, кл. 6 01 И 27/48, 1983,Авторское свидетельство СССРМ 645988, кл. 6 01 й 27/48, 1974.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВАПОКРЫТИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к электрохимическим способам анализа и может быть использовано для определения толщины исостава гальванических покрытий, Цельизобретения - обеспечение локального анаИзоб ческим м пользова состава г ми. Цель кального и экспрес и состава Наячейка, и соба, раз характер мическог реализац Приж стеклоуглретение относится к электрохимиетодам анализа и может быть исно для определения толщины и альванических покрытий сплаваизобретения - обеспечение лоанализа, повышение его точности снасти при определении толщины покрытий сплавами.иг,1 представлена прижимная спользуемая для реализации спорез; на фиг.2 - поляризационная истика непрерывного электрохио процесса, регистрируемая в ходе ии предлагаемого способа.имнал ячейка (фиг.1) состоит из еродного полого корпуса 1, имею 1684651 А 1 лиза, повыш ие его точности и экспресс- ности при определении толщины и состава покрытий - достигается путем злектрохимический поляризации небольшого участка покрытия в прижимной ячейке, содержащей дополнительный электрохимически инертный рабочий электрод, Последовательно и непрерывно производят электрохимическое растворение слоя покрытия, осаждение продуктов электролиза на дополнительном рабочем электроде и растворение вновь образовавшегося осадка, одновременно регистрируя количество электричества на разных стадиях, затем по соотношению количества электричества в третьей стадии непрерывного процесса рассчитывают состав покрытия, а по количеству электричества первой стадии - его толщину с учетом поправки на плотность покрытия, 2 с.п, ф-лы, 2 ил,щего в нижней части резиновую насадку 2 с калиброванным отверстием 3. Для ввода, вывода, перемешивания электролита в обьеме ячейки и продувки электролита инертным газом прижимная ячейка имеет два патрубка 4, 5, Через отверстия в корпусе ячейки в ее объем введены вспомогательный электрод 6 и дополнительный рабочий электрохимически инертный электрод 7.Способ и устройство для его осуществления были реализованы следующим образом при контроле качества покрытия сплавом металлической основы.П р и м е р, Для определения толщины и состава испытуемого покрытия на него устанавливают прижимную ячейку (фиг.1), ограничивающую участок поверхности по 1684651крытия, подлежащий электрохимическому растворению, площадью контактного отверстия Э резиновой насадки 2, Подключают ячейку к схеме потенциостатирования полярографа или потенциостата, При этом е схему потенциостатирования входят корпус ячейки 1 (как электрод сравнения), вспомогательный электрод 7, выделенный участок поверхности покрытия 8 (как рабочий электрод). Заполняют ячейку электролитом через патрубок 4 за счет создания пониженного давления в патрубке 5.После этого последовательно и непрерывно проводяттри электрохимические стадии способа с одновременной регистрацией поляризационной кривой (фиг.2).На первой стадии проводят растворение покрытия, например, в условиях потенциодинамическо го растворения со скоростью поляризации 6 мВ/с до образования максимума на поляризационной кривой, отвечающего полному растворению покрытия. Одновременно регистрируют параметры поляризационной кривой, например количество электричества Опокр.Затем проводят вторую стадию способа, для чего в момент формирования максимума на поляризационной кривой осуществляют автоматическое переключение схемы потенциостатирования потенциостата. При этом в схему потенциостатироеания входят корпус ячейки 1 (как электрод сравнения), дополнительный электрохимически инертный электрод 6 и вспомогательный электрод 7. Одновременно на дополнительный электрод б подается постоянное напряжение (для сплава олово - висмут напряжение равно - 1,0 В), которое поддерживается в течение определенного промежутка времени, обеспечивающего постоянство количества электричества, пропущенного через ячейку Он, и, следовательно, постоянство выделившегося на дополнительном электроде осадка. Осаждение продуктов электролиза происходит при перемешивании и деаэрации раствора инертным газом.На третьей стадии способа проводят растворение вновь образовавшегося осадка при линейной развертке напряжения от значения, соответствующего напряжению второй стадии, При атом на поляризационной кривой регистрируются раздельные максимумы анодного тока компонентов покрытия, Одновременно регистрируют количество электричества Ом;.По соотношению параметрое поляризационной кривой в третьей стадии процесса рассчитывают состав покрытия, с учетом того, что100Сме-+К мег Омегде О ме-процентное содержание пер 10вого компонента в покрытии-сплаве;К - эмпирическая константа, которуюнаходят с помощью стандартного раствораданного сплава,Применение способа позволяет сократить время определения качества покрытияза счет совмещения контрольных операцийизмерения толщины и состава не менее чеме деа раза; увеличить точность определениятолщины покрытий сплавами за счет введения поправки на состав сплава на 20"30 ,Формула изобретения1. Способ определения качества покрытий сплавами, включающий гальваническоеосаждение из электролита металла покрытия с последующим электрорастеорениемосажденного металла с определением толщины покрытия кулонометрическим способом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюобеспечения локальности анализа, повышения его точности и экспрессности, предварительно проводят локальное растворениеанализируемого покрытия с последующимосаждением растворенного металла покрытия на электрохимически инертный электрод, на каждой стадии электрохимическогопроцесса измеряют затраченное количество электричества, причем по количествуэлектричества, затраченного на растворение покрытия, определяют толщину покры 0 тия, а по количеству электричества,затраченного на растворение осажденногометалла покрытия, определяют состав покрытия.2, Устройство для определения качествапокрытий, содержащее электрохимическуюячейку с вспомогательным платиновымэлектродом, электродом сравнения, выполненным в виде стеклоуглеродного корпусаячейки, эластичной прокладкои, ограничивающей отверстия в корпусе ячейки, служащие для контакта электролита санализируемой поверхностью, являющейсярабочим электродом, и двумя патрубкамидля ввода и вывода инертного газа, перемешивающего электролит, о т л и ч а ю щ е е-.с я тем, что оно дополнительно содержитинертный стеклоуглеродный электрод.1684651 фиГ с,А Составитель А. ЩитовРедактор А. Маковская Техред М.Моргентал орО,Ц Произв нно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 каэ 3501 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5