Способ определения металлических примесей в неограническом материале

Номер патента: 1682867

Авторы: Большакова, Войтович, Курбатов, Никитина

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК п 9) .С 01 й 1/28, 21/3 ЕТЕН кого отделени акова, Г.А КИ 3) 543,062(0 ние органических ю и атомно-абионов тяжелых ного концентри, т.41,М 10,О 4ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт химии УралАН СССР(56) Пилипенко А.Т. идр. Влиярастворителей на десорбцисорбционное определениеметаллов после ионообменрования. - Ж,аналит. химии,с,1765. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения металлических примесей в неорганическом материале,Целью изобретения является обеспечение анализа примесей в хло риде хрома (111).П р и м е р 1, Для определения содержания примесей в хлориде хрома (111) применяют атомно-абсорбционный спектрофотометр, например Перкин-Эльмер модели 503. Из; мерение степени поглощения проводят с источником резонансного излучения в виде лампы полого катода,Все реактивы обладают достаточной чистотой,Определение примесей осуществляется в интервале концентраций 0,005-0,50. Использовано пламя "закись азота - ацетилен" для Са и А 1 и "воздух-ацетилен" для всех других элементов.В условиях проведения анализа влияние Ст(111) на абсорбцию определяемых элементов(за исключением железа и алюминия)(54) СПОСОб ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИ 4 ЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕОРГАНИ 4 ЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ(57) Изобретение относится к способам определения металлических примесей в неорганическом материале и обеспечивает анализ примесей в хлориде хрома (111), Для определения примесей образец растворяют в этиленгликоле, затем к полученному раствору добавляют ацетон или этанол и воду при следующем их соотношении, об. ф этиленгликоль 30-40, ацетон или этанол 10-20, вода остальное, Из этого водно-органического раствора ведут определение металлических примесей железа, никеля, кобальта, меди, алюминия, кальция, магния атомно-абсарбционным методом. не наблюдается. Незначительное влияние хрома на абсорбцию Ге и А контролируют прибавлением чистого от этих примесей хлорида хрома в растворах градуировочных характеристик или путем использования метода добавок,Стандартные растворы Ре и А с содержанием 1 мг/мл металла готовят путем растворения навески металла в 30 мл НС (1:1по объему), растворенную навеску переводят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой, Растворы К 1, Со получаютлутем растворения металла в 30 мл НМОЗ(1:1) и также переводят в мерную колбу на 100 мл, Растворы Мп и Мц получают растворением соответствующих оксидов в НС (1:1), стандартный раствор Са из карбоната кальция также растворением навески в НС 1 (1;1. по объему), Стандартные растворы металлов с содержанием 0,1 мг/мл готовят разбавлением полученных растворов в 10 раз,Для определения воспроизводимости методики (неисключен ной систематическойпогрешности) приемом "введено-найдено"готовят этиленгликолевые растворы бихрома гов калия и хлорида хрома ( ), адекватныепо содержанию хрома) с анализируемымиобъектами, Для спределения содержанияметаллических примесей в СгСз используют указанные стандартные растворы,Для градуировочной характеристики готовят растворы в интервале концентраций определяемых элементов от О до 0,035 мг/мл,содержащие 30-40 ,тиленгликоля,10-200 ьацетона или этанола, стальное вода.При.определении =е и А для учета матричного эффекта в растворы градуировоч.ной характеристики добавляют СгСз вколичестве, равном навеске пробы, Массо"вую долю металла вычисляют по формулеСл Ч% Сх гл 100000где С, - концентрация элемента в анализируемом растворе, найденная по градуиро"вочной характеристике, мг/мл;Ч - объем мерной колбы, в которую по. мещена растворенная навеска пробы,мл;а - навеска пробы, г,Измерение степени поглощения проводят по аналитическим линиям: для железа248,3 нм, меди 324,7 нм, никеля 232,0 нм,кобальта 240,7 нм, марганца 279,5 нм, магния 285,2 нм, кальция 422,7 нм и алюминия309,3 нм. При п= 3 и а==0,95, Яг=0,01-0,17.П р и м е р 1. Определение содержанияникеля, кобальта, меди, кальция и железа вхлориде хрома , образец 1,В три стаканчика на 100 мл помещаютнавески пробы по 0,4000 г, добавляют вкаждый стаканчик по 20 мл этиленгликоля,стаканчики закрывают часовым стеклом инагревают при 200 С до полного растворения образцов, В четвертый стаканчик холостая проба без навески) тоже приливают 20мл этиленгликоля, закрывают часовым стеклом и нагревают в тех же условиях, что истаканчик с образцами, В мерные колбы на50 мл приливают по 10 мл ацетона, переводят в них растворенные навески проб, смьсвая стаканчик водой и водой же доводят дометки, перемещают содержание колб.В мернук) колбу холостсй пробы добавляют 10 мл ацетона, 10 мл стандартногораствора СгСз(10 г/л), переносят из стаканчика подвергнутой нагреванию раствор этиленгликоля, смывают стаканчик 3-5 разнебольшими порциями воды, прибавляя смывы к содержанию мерной колбы, доводят дометки водой,перемешивакт, Получают раствор следующего состава, 00:этиленгликоль40; ацетон 20 и вода 40, Определение содержания ведут относительно растворов градуировочной характеристики. В ходе технологического синтеза в пробу (образец 1) введено, 0. Ре 0,007; М 5 0,003; Со 0,004; Св 0,004; Са 0,002, Найдено,: Ее 0,0067; К 0,0029; Со 0,0037, Сц 0,0037; Са 0,0026.П ри м е р 2. Определение содержания Ре,М,Со,СоСа,Мд в хлориде хрома , образец 2, Определение содержания ведут аналогич 10 но примеру 1, только растворение навески пробы проводят в 15 мл этиленгликоля, а в мерные колбы вводят по 10 мл этанола. Измерение степени поглощения ведут из раствора, 0, этиленгликоль ЗО; этанол 20 вода 50,Введено в пробу, 0:Ге 0,007; М 0,003; Со 0,010; Со 0,005; Са 0,020; Мд 0,0015,Найдено, О/О Ре 0,006; Ю 0,003; Сц 0,0053; Са 0,019; Мд 0,0013; Со 0,011. П р и м е р 3, Определение содержания Ре, %, Со, СО, Мп,А,Са,Мд в хлориде хрома ), образец 3. Определение содержания массовой доли металлов ведут аналогично примеру 1,В образец 3 введено, :Ее 0,20; М 0,003;Со 0,020; Со 0,0010; Мп 0,0010; А 0,020; Са0,010; Мд 0,030,Найдено, 00:=е 0,18, й 0,0029; Со 0,022;Со 0,0012, Мп 0,0010; А 0,022; Са 0,009; Мд0,035. П р и м е р 4. Опрецеление содержания Ре, Ю, Со, Со, А, Са, Мд в хлориде хрома ), образец 4, Определение содержания примесей ведут аналогично примеру 1, но вместо 10 мл ацетона в мерную колбу на 50 мл добавляют по 5 мл этанола, Измерение ведут из раствора;00; этиленгликоля 40; этанола 10; вода 50,В образец 4 введеноь: Ре 0,005; й 0,010; Со 0,004; Со 0,010; А 0,10; Са 0,005; Найдено, : =е 0,011; Си 0,006; Мп 0,001; Са 0,0061; Мд 0,001.Исследование показало, что увеличение содержания этиленгликоля в растворе более 40 об, Ж понижает сигнал абсорбции, а увеличение содержания ацетона или этаноМд 0,0001,Найдено, %; Ге 0,0048; И 0,009; Со0,004; Сц 0,010; А 0,083; Са 0,005; Мд45 0,0011.П р и м е р 5, Определение содержанияе, Со, Мп, Са, Мд хлорида хромаХ,образец 5, Определение содержания примесей проводят аналогично примеру 1, но в50 мерные колбы вводят по Б мл ацетона иизмерение ведут из раствора, Я,: этиленгликоль 40, ацетон 10; вода 50.В образец 5 введено, ф: Ге 0,010, Сц0,006; Мп 0,001; Са 0,006; Мд 0,001.16828 б 7 Составитель Ю, КуценкоТехред М,Моргентал Корректор М, Пожо Редактор А, Мотыль Заказ 3406 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ла приводит к гидролизу растворов и соосаждению определяемых элементов на выг:вашем гидрооксиде хрома (1),Предлагаемый метод позволяет получить возможность определения металлических примесей в хлориде хрома ) и при этом определить содержание примесей металлов без их концентрирования и отделения от основы, исключить применение сложного оаорудования, ограничиться применением реактивов чноготоннажного производства (зтиленгликоль, ацетон, этанол), а также свести затраты времени на анализ к минимуму. В известном способе время тратится на кипячение 1 л пробы с азотной кислотой, затем концентрирование примесей на катионите, отделение элюата, В данном случае общая продолжительность определения лимитируется скоростью растворения пробы и не превышает 15-20 мин.Формула изобретения Способ определения металлических 5 примесей в неорг:.ническом материале,включающий их растворение и измерение степени поглощения атомами примесей атомно-абсорбционным методом в растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 10 обеспечения анализа примесей в хлоридехрома , растворе ве осуществляют в этиленгликоле при 180-20:РС и измерение,проводят в растворе, содержащем этиленгликоль, ацетон или этанол и воду при следующем 15 соотношении компонентов, об.:Этиленгликоль 30-40Ацетон или этанол 10-20Вода Остальное

Смотреть

Заявка

4707710, 19.06.1989

ИНСТИТУТ ХИМИИ УРАЛЬСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР

КУРБАТОВ ДМИТРИЙ ИВАНОВИЧ, БОЛЬШАКОВА ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА, НИКИТИНА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, ВОЙТОВИЧ ЯРОСЛАВ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01G 37/14, G01N 31/00

Метки: материале, металлических, неограническом, примесей

Опубликовано: 07.10.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1682867-sposob-opredeleniya-metallicheskikh-primesejj-v-neogranicheskom-materiale.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения металлических примесей в неограническом материале</a>

Похожие патенты