Способ удаления воды и кислорода из инертных газов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИ ЧЕ СКИХРЕСПУБЛИК 20/02; В 0(51 у 5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ В алюмогельслорода 3, винтерметалорым слоем силикакачестве ическое поглотиды и к вляют во а дляоды и вид.сосуд отитегут быть осу кис ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ВОДЫ И КИСЛОРОДА ИЗ ИН Е РТН ЫХ ГАЗОВ(57) Изобретение относится к технологииочистки газов от воды и кислорода и можетбыть использовано в микроэлектронике дляприготовления легирующих газовых смесейс гидридами и для создания высокочистойинертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов. Цель Изобретение относится к технологии очистки газов от воды и кислорода и может быть использовано в микроэлектронике для приготовления легирующих газовых смесей с гидридами и для создания высокочистой инертной среды при производстве полупроводниковых приборов и материалов.Цель изобретения - повышение глубины очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания На чертеже представлена колонк ществления способа удаления в лорода из инертных газов, общий Колонка содержит металлический 1, заполненный первым слоем - погл лем воды 2, в качестве которого мо пю, Ж иц 1678439 А 1 изобретения - повысить глубину очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды. Для этого в способе удаления воды и кислорода из инертных газов, включающем последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллическое соединение типа Т 1 В или АВ 5, где А - лантан или лантаноид, В - Ре, Со, М или их смесь, поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, после чего нагревают до разложения гидридов, а инертный гаэ,проконтактировавший с поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды. 1 ил 1 табл. С использованы цеолит, и гель, и поглотителем кикоторого используют л соединение, а также вттеля воды 4.Способ удаления во ислорода из инертных газов осущест следующим образом.Предварительно активируют интерметаллическое соединение типа Т 1 В или АВ 5, где А - лантан или лантаноид, В - металл из ряда Ее,Со,М или смесь этих соединений. Для этого поглотитель кислорода гидрируют при повышенном (до 15-20 атм) давлении с образованием гидрида. После этого удаляют избыточный водород и нагревают до разложения гидрида с удалением выделившегося водорода, Эти операции про1 б 78439 С ержание п имесеа Материал петли тителл кислорода Скорость пропусканиа ээээл/мин Материал поглоти. телл эоды ЕклЭпп еодэ,С по точ ке осыода,С по точ ке 1 итсы-82 -82 -82 -82 -82 -82 0,002 0.003 0.003 0 002 0.002 0.002 Цеолит 14 эАЦеолит ЧзАЦеолит СаАЦеолит СэАЦеплит гтэХОголит 1 СА смесь 1.айэТ 1 ЕеТ)Ее1.аЮ 5Т 1 СоТ 1 Ее, ТСо,1.ай 1 э1.ай 1 еОксу ма гэн а 15 15 30 30 30 30водят несколько раз. Затем приступают к поелощению воды и кислорода иэ инертных газов, пропуская их последовательно через слои поглотителя воды, поглотителя кислорода предлагаемого состава и снова погло тителя воды, Контакт поглотителей воды и кислорода проводят при 20-30 С.П р и м е р 1, Металлический сосуд из нержавеющей стали длиной 1000 мм и диаметром 60 мм, снабженный съемной крышкой 10 (с высококачественными уплотнителями) и имеющий с обеих сторон сильфонные вентили (входной и выходной), заполняют цеолитом (1 чаА) в количестве 300 г, затем интерметаллическим соединением ЕаМь в 15 количестве 1 кг и вновь цеолитом (йаА) в количестве 700 г, Затем проводят подготовку колонки к работе, Для этого колонку помещают в печь, подсоединяют через сильфонные вентили к вакуумному насосу 20 и источнику водорода и осуществляют процесс гидрирования и дегидрирования интерметаллического соединения; откачивают до остаточного давления 1 10мм рт.ст, и нагревают до 200 - 250 С и затем подают 25 под давлением 15 - 20 атм водород, После этого выключают нагрев и закрывают подачу водорода, После установления равновесия (прекращение изменения давления) проводят откачку с одновременным нагре вом до 250 С (т.е, проводят удаление водорода из образовавшегося гидрида интерметаллического соединения). Этот процесс повторяют не менее 5 раз, Затем производят откачку колонки в течение 2 ч 35 при 250 С и заполняют ее тем газом, который подлежит очистке (до давления 3 атм). Подготовленную к работе таким образом колонку подсоединяют к системе подачи газа, подлежащего очистке. Систему продувают газом, содержащимся в колонке, и через входной вентиль подают очищаемый газ - аргон под давлением 20 атм с расходом 15 л/мин.В очищенном газе концентрация воды составляет не более 4 10 об.о, (-82 С по точке росы), а по кислороду -2 - 3 10 об. оь.Поглощение воды и кислорода проводят при 20 - 25 С,Примеры 2 - 8 проводят таким же образом, изменяя состав поглотителей воды и кислорода. Их основные параметры представлены в таблице. Формула изобретения Способ удаления воды и кислорода иэ инертных газов, включающий последовательное контактирование инертного газа с поглотителями воды и кислорода, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения глубины очистки инертного газа за счет предварительного активирования поглотителя кислорода и дополнительного связывания воды, в качестве поглотителя кислорода используют интерметаллические соединения типа пПВ или АВь, где А - лантан или лантаноид, В - Ге, Со, 1 ч 1 или их смесь, при этом поглотитель кислорода предварительно гидрируют при повышенном давлении с образованием гидридов, а затем нагревают до разложения гидридов, а инертный газ, проконтактировавший с поглотителем кислорода, подвергают дальнейшему контактированию с поглотителем воды.1678439 г Составитель А.Бабочкиор М,Кузнецова Техред М.Моргентал орректор М.Пож аказ 3163 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарин