Способ получения азотированного фосфатного стекла

(54) СПОСОБ ПОЛУЧ НОГО ФОСФАТНОГО (57) Изобретение отн учения фосфатных сте телем коэффициента и могут быть использов ной промышленности ЕНИЯ АЗОТИРОВАНСТЕКЛАосится к области полкол с низким показареломления, которые аны в оптоэлектрон. Цель - повышение т следующим обраиз фосфатов цинка ды бора, алюминия ически связанного ОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Лисицина Е,А., Халилов В,ДКорявинА.А, и Гончарова Л.И, Фосфатные стекла,содержащие азот. - Физика и химия стекла,1987, т. 13, М 3, с. 473-475,РеЫп)еуег МЯ., Оау О.Е. Ргерагат)опапб ргорегбез о 1 пйго 9 еп бореб р)озрйате9 аззез, - ,3. А)т)ег, Сегал, Яос 1985, Ч, 68,М 8, р. 188-190. Изобретение относится к способу получения азотированного фосфатного стекла, обладающего улучшенными эксплуатационными свойствами, которое может быть использовано в оптоэлектронике,Цель изобретения - повышение микро- твердости, снижение коэффициента линейного термического расширения стекла за счет увеличения содержания в стекле химически связанного азота,Способ осуществляюзом. В шихту, состоящуюи магния, вводят нитритак, чтобы в стекле хим микротвердости, снижение коэффициента линейного термического расширения стекла за счет увеличения содержания в стекле химически связанного азота. Способ включает следующие операции, Составляют шихту, состоящую из фосфатов цинка и магния, в которую вводят нитриды бора и алюминия в таком количестве, чтобы содержание связанного азота в стекле в пересчете на нитриды было 10 - 50 мол.;. Шихту помещают в тигель, материал которого не содержит катионов, входящих в состав нитридов, и осуществляют синтез стекла в окислительных условиях при температурах на 100 - 200 С выше температуры плавления смеси исходных фосфатов, но не выше 1300 С, После синтеза стекло резко охлаждают до комнатной температуры, Химическая устойчивость стекла к воде 0,08 - 0,170 мг/см, микротвердость 300 - 900 кг/мм, ТКЛР (30 - 62) 10 1/К. 1 табл. азота было 10 - 50 мол.0, корундовый или платиновый тигель, закрытый крышкой из того же материала, и помещают в электрическую печь сопротивления. Температуру в печи поднимают до температуры на 100- 200 С выше температуры плавления исходных фосфатов и выдерживают при этой температуре 30 - 45 мин. затем резко охлаждают. Окислительные условия обеспечиваются варкой в электропечи в окислительной атмосфере(воздух) в тигле, выполненном из веществ, не содержащих восстановителей, а также отсутствием в шихте восстановителей.Если в шихту вводят нитрид бора, магния, синтез проводят в корундовых тиглях, если вводят нитрид алюминия - в платиновых. Проведение процесса в окислительной атмосфере позволяет предотвратить не только восстановление Фосфора в указанных температурных пределах, но и обеспечивает более полное вхождение нитридов в фосфатные стекла.Исходное стекло имеет состав, мол.%. ЕпО 25; М 90 0,25; Р 205 50,П р и м е р 1, Шихту, содержащук), г: Еп(Н 2 РОа)2 х 2 Н 20 5,9; М 9(РОз)2 3,6; Вй 0,26, перемешивают, помещают в корундовый тигель и плотно закрывают корундовой крышкой. Затем тигель устанавливают в электрическую печь сопротивления с исходной температурой 900 С, после чего температуру в печи поднимают до 1200 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. Затем тигель из печи вынимают, расплав стекломассы выливают на стальную гидложку, Готовое стекло отжигают при 600 С в течение 30 мин, Полученное стекло стабильно, прозрачно и имеет низкий коэффициент преломления. Масса полученного образца стекла 8,6 г, Содержание химически связанного азота в пересчете на ВИ 20 мол, О .П р и м е р 2. Шихту, содержащую, г:. Еп(Н 2 РОа)2 2 Н 20 5,9; МЯРОз)2 3,6; Вй 0,2; А 1 Й 0,11, перемешивают, засыпают в платиновый тигель и закрывают его крышкой. Тигель с шихтой помещают в электропечь при 950 С, поднимают температуру до 1250"С и выдерживают при этой температуре в течение 50 мин, после чего тигель из печи вынимают, Готовое стекло стабильно, прозрачно, имеет низкий коэффициент преломления, . Масса полученного образца 8,7 г.Содержание химически связанного азота в пересчете на Вй 15 мол. + Анч - 5 мол. 6. П р и м е р 3. Смесь Лп(РОз)2, М 9(РОз)2и Ай перемешивают, засыпают в платиновый тигель, который закрывают крышкой,Тигель с шихтой помещают в электропечь5 при 900 ОС, поднимают температудо 1300 Си выдерживают в течение 45 мин, после чеготигель вынимают. Готовое стекло отжигаютпри 600 С в течение 30 мин. Полученноестекло стабильно, прозрачно, имеет низкий10 коэффициент преломления.Стекло содержит азот в пересчете наАИч 15 мол,.Зависимость эксплуатационныхсвойств азотированных фосфатных стекол15 от условий синтеза и молекулярного содержания азота в стекле в пересчете на нитридбора и нитрид алюминия в стекле представлена в таблице.Как видно из таблицы, увеличение со 20 держания азота в азотированном фосфатном стекле в пересчете на нитриды впределах 10-50 мол,%, при проведениисинтеза в окислительных условиях и соответствующих температурах позволяет по25 сравнению с известным стеклом, полученным в восстановительных условиях, повысить микротвердость в три раза, снизитькоэффициент линейного термического расширения в 3 - 4 раза.30 Формула изобретенияСпособ получения азотированного фосфатного стекла с низким показателем преломления, включающий подготовку шихты,введение в нее нитридров и варку, о т л и 35 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениямикротвердости, снижения коэффициенталинейного термического расширения засчет увеличения содержания в стекле химически связанного азота, синтез провОдят в40 окислительной среде при температуре, превышающей температуру плавления смесиисходных Фосфатов на 100 - 200 С, но не выше 1300 С,6 1661156 1Эксплуатацион- Исходноеные свойства стекло беэнитридов0,25 2 пО0,25 ИВО05 Р 05 Содержание азота, моль.Е в пересчете, Е на ВМ 50 30 А 1+ 5 А 1 й+ АЯ 15В 20 ВК 10 Химическаяустойчивостьк Н Омг/см 035+0,02 900+50 600+50 650+50 560+50 550+50 850+50 250+30 45+5 50+5 58+5 35+4 42+3 68+5 20 23 10 10 16 25 Составитель М,ГулокинТехред М,Моргентал Корректор:Т.Палий Редактор Н. Гунько Заказ 2094 Тираж 308 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Микротвердость поВиккерсу,кг/мм 2 Коэффициентлинейноготермическогорасширениях 10" град Склонность ккристаллизации,интенсивностьэкзотермического эффекта,7. 0,13+0,01 0,12+0,01 0,17+0,01 0,1+001 0,08+0,01 0,12+0,02