Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации

. ДЩ "зУ ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТО РСКО(71) Институт химии АН УЗССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГОАЗОТНОГО УДОБРЕНИЯ С ИНГИБИТОРОМ НИТРИФИКАЦИИ(57) Изобретение относится к технологии жидких минеральных удобрений с одновременным синтезом ингибитора нитрификации и способствует снижению температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса. Согласно. Изобретение относится к технологииминеральных удобрений и может быть использовано при получении жидких азотныхудобрений на основе некондиционных частей карбамида и аммиачной селитры с одновременным синтезом ингибиторанитрификации.Цель изобретения - снижение температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. К 300 мл воды порциямидобавляют 100 г технического цианамидакальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течение 1 ч и температуре 35 С, отделяют нерастворимуючасть суспензии в виде гидрооксидов кальция, железа, алюминия и свободного углерода, промывают осадок водой дважды па изобретению техническии цианамид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли,цианамида кальция и нейтрализацией последней азотной кислотой до рН 4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН 9-10, нагреванием последнего в течение 10 - 15 мин до температуры 45 - 50 С и введением азотной кислоты до нейтральной среды с последующим введением некондиционной части карбамида и нитрата аммония в соотношении 1;(1 - 1,22) соответственно, Гидролиз технического цианамида кальция проводят при соотношениях Ж;Т=(3 - 4):1, температуре 25 - 35 С и времени 1 ч. Предложенное удобрение имеет температуру кристаллизации - 20 С при сохранении качества продукта. 1 3. и. ф-лы, 1 табл. 75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% Са(НСМ 2)2. Полученный раствор нейтрализуют, 73,3 мл 56%-ной НМОздо рН 4,5-5,5 при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 551 мл, куда вводят 25%-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10. Нагретый раствор до 45 С поддерживают слегка перемешивая 15 мин, далее вновь нейтрализуют 32,14 мл 56%-ной НАВОЗ до нейтральной (рН 6-7) среды по индикаторнои бумаге. При этом образуется раствор, содержащий ИН 4 МОз 22,86 г. Н 4 С 2 М 27,4 г Са(ВОЗ) 43,46 г, концентрация которого составляет 18,25 мас.%. К этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г ( из них кэрбамид 585 г, аммиачная селитра 692,0 г), Соотношение 55% ИН 4 КОз- 45% СО(йН 2)2 1;1,2-1,275, Температура кристаллизации экого раствора -20,9 С, ,и 1183 10 мПа.с,р 1167 10 кг/м, Концентрация раствора ЖАУ 72,68 мас.%. Содержание питательных компонентов, Мас. о. йобщ=28,81,йам=йнит=14,16, йдцда=0,48, Н 4 С 2 й 4=2,82, Са=2,02. Сумма питательных компонентов 30,16.П р и м е р 2, Аналогично к примеру 1, к полученному 623,14 мл раствора Са(йОз)2+Н 2 Сй 2+й Н 4 йОз с концентрацией 18,3 мас.одобавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1577 г (из них 720 г карбамид и 857 г аммиачная селитра), Соотношение СО(ййф)2 45 : йН 4 йОз 55%=1:1,2, Температура кристаллизации полученного ЖАУ - 18,9"Си 1271 МПа.с,10 р 1198 10 кг/м, концентрация раствора 76,4 мас,%, Содержание питательных компонентов, Й а с.; йобщ=30,34, й ам=й нит=14,75, Са 0=2,43 йдцда=О 43 Р 4 С 2 й 4=2;43. Сумма питательных компонентов 32,77,П р и м е р 3, К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида кальция, Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, темпераОтуре 30 С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов Са, А 1, Ге, кремния и свободного углерода и промывают осадок дважды водой по 75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% Са(НСй 2)2. Полученный раствор нейтрализует 82,14 мл 50 -ной НйОз до рН 4,5-5,5 йо .универсальной индикаторной бумаге, при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 560 мл (14,44 -ный раствор), вводят 25%-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10 (контроль производят по универсальной индикаторной бумаге). Всю массу для перевода свободного цианамида и дициэндиамид (2 Н 2 С й 2=Н 4 С 2 й 4) нагревают при 50 С в течении 10 мин, Далее вновь нейтрализуют 36 мл 50%-ной НйО до нейтральной (рН 6-7) среды. При этом Образуется 627 мл 18, 13 о -ный раствор, К Этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г (из них 585 г карбамида, 692 г аммиачной селитры). Соотношение 45 СО(йН 2)2:55 йН 4 йОз=1:1,2. Температура кристаллизации полученного ЖАУ - 21,0 С, р 1376 10 мПэ.с, р 1217 10 кг/м, Концентрация раствора 72,53 мас. , Содержание питательных компонентов, мас. : йобщ=28,75, йан=йнит=14,38, Са 0=2,81, йдцда=0,96, Н 4 С 2 йл=2,81, Сумма питательных компонентов 31,56. Концентрация ЖАУ72,53 мас. О ,П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 к,полученному 627 мл раствора5 (Са(йОз)2+Н 2 Сй 2+йН 4) с концентрацией18,1% добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 577г из них 45 оСО(йН 2)2 120 г, йН 4 йОз 55%857 г), соотношение которой равно 1;1,2.10 Температура кристаллизации такого раствора - 18,1 Си 1201 10 мПа,с;-ззр 115110 кгlм . Содержание питательных компонентов. мас,%; йобщ=30,28,йам=йнит=15,14, Са 0=2,43. Н 4 С 2 й 4=2,43.15 Сумма питательных компонентов 32,71мас,%. Концентрация полученного ЖАУ76,27 мас.%.П р и м е р 5, К 300 мл воды порциямидобавляют 100 г технического цианамида20 кальция, Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, температуре 25 С, отделяют нерастворимую частьсуспензии в виде гидрооксидов Са, А 1, Ее,кремния и свободного углерода, промывают25 дважды водой по 75 мл. Промывные водыдобавляют в фильтрат, Образуется 477,72мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3 Са(НСй 2)2 Полученный раствор нейтрализуют 82,14 мл30 50 о -ной азотной кислотой до рН 4,6-5.5 поуниверсальной индикаторной бумаге приэтом образуется смесь нитрата кальция исвободного цианамида в количестве 560 мл,т. е, 14,4 , Для полимеризации свободного35 цианамида в дициандиамид к раствору добавляют 10 -ную аммиачную воду в количестве 100 мл и рН 9 - 10 (контроль котороговедут по индикаторной. бумаге). 660 мл13,8 -ного раствора выдерживают в тече 40 ние 15 мин при температуре 50 С, Послеэтого к раствору добавляют 36 г 50 -нойНйОз и получают 696 мл 16,3%-ный раствор(Са(йОз)2+Н 4 С 2 й 4+йН 4 йОз). К последнемудобавляют некондиционные карбамид и ам-.45 миачную селитру в количестве 1277 г(из нихкарбамид 585 г, аммиачная селитра 692 г).Соотношение 45 оСО(йН 2)2:55 о йН 4 йОз=1,1,22. Температура кристаллизации,2 С, и 1478 10 мПа,с,р 1206 1050 кг/м, Содержание питательных компонензтов, мас.%: йобщ=28,26, йам=йнит=14 26;йдцда=0,94, Са 0=2,76, НС й=1,42. Суммапитательных компонентов 31,02. Концентрация полученнбго ЖАУ составляет 11,355 мас.%.П р и м е р б, Аналогично к примеру 5 кполученному 696 мл 16,3%-ному раствору1659387 качества продукта. Использование же полупродукта производства дициандиамида впроизводстве удобрений экономически более выгодно. солей=73,0 о Т крист=-6,2 С15, 1414, 16 14,75 14 38 15, 14 14 26 14 92 14,06 2,43 31,28г ог гв,в243 30,342,81 28, Уб2,43 30,71276 29462,40 30,662,00 28,6 г,431 . 2,82 г 24 з з гв 42,43 5 2,42 6 1,23г,во Составитель Т.ДокшинаРедактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор С.Черни Заказ 1816 Тираж 300 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 селитры. Соотношение 45% СО(йНг)г:55 о/о йН 4 йОз=1;1,22. Температура кристаллизации -17,8 С;,и 1570 10 мПа.с;р 1204 10 кг/м, концентрация раствора 75,14%. Сумма питательных компонентов, мас,%: 5 йобщ=29,84, йам=йнит=14,92, йдцда=0,82, Са 0=2,4 Н 42 й 4=1,23. Сумма питательных компонентов 32,24.В. таблице представлены данные, подтверждающие целесообразность выбран ных параметров. Продукт, полученный по известному способу, представляет собой жидкое удобрение с ингибитором нитрификации на базе соединений азота с примесью фосфатов и солей калия. которое содержит 15 дициандиамид в количестве 10 о 4 от веса других соединений азота, который вводят в твердом виде в раствор указанных соединений азота и имеет следующие физико-химические характеристики: 20 йам=йнитр=6,65ймоч=14,5йц=2,7йобщ=30,5йдцда=4,0Таким образом, предложенное удобре- . ние имеет более низкую температуру кристаллизации -20 С при сохранении30 Формула изобретения 1. Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации на основе карбамида, соединений нитратного и аммиачного азота и солей цианистой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры кристаллизации удобрения при одновременйом удешевлении процесса, технический цианамид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли цианамида кальция и нейтрализацией азотной кислотой до рН 4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН 9 - 10, нагреванием последнего в течение 10-15 мин до температуры 45-50 С, введением азотной кислоты до нейтральной среды введением в полученную смесь карбамида и нитрата аммония в массовом соотношении 1:(1 - 1,22) соответственно,2, Способ по и. 1, отл и ча ю щи йс я тем, что гидролиз технического цианамида кальция проводя при соотношении Ж:Т=(3 - 4);1, температуре 25-35 С и времени 1 ч.