Способ получения гидроксипропилцеллюлозы

(яу С 08 В 11/02 ОПИС НИЕ ИЗОБРЕТЕ Я фармацевтической и текстильной промышленностях. Изобретение позволяет упростить (исключить использование органического растворителя при активации целлюлозы и стадию отжима активированной целлюлозы) и ускорить (с 17 до 8,5-9,0 ч) процесс получения целевого продукта. Это достигается обработкой целлюлозы раствором гидро ксида натрия в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0,4 - 1,0 м/с и 20 - 60 С в течение 30 - 150 с и этерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленоксидом при малярном соотношении целлюлоза: гидроксид натрия: вода: пропиленоксид, равном 1: (0,4 - 1,0): (3 - 7): (7 - 10) и 70 С в присутствии петролейного эфира, 2 табл. М.Ротенберг, В.М.Кур ва, А,И.Шамолинтемпературой 14 С, что обеспечиваетпературу реакционной массы 20 С. Пржительность обработки Ц раствгидроксида натрия 30 с. ем- ол- ом Полученнуюдержащую 70/О гидды, загружают в реПосле вакуумировреактор подают 2Реакционную смеодновременно подда (СЗН 60), Молярнентов Ц: йаОН;3,0:1,0. Реакцию этечение 5 ч, После ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИПРОПИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к технологиипростых эфиров целлюлозы и может бытьиспользовано для получения загустителей истабилизаторов эмульсий в химической,Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может. быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий, в химической, фармацевтической и текстильной промышленностях.Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса.П р и м е р 1. В двухшнековый реакторсмеситель с диаметром шнеков 75 мм непрерывно подают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы (Ц) и 8,1 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрации 22;8. Шнеки вращаются с частотой 1 7 с, что соответствует линейной скорости 0,4 м/с, В рубашку реактора-смесителя подают воду с щелочную целлюлозу, сороксида натрия и 23 воактор в количестве 10 кг.ания и продувки азотом в 8 кг петролейного эфира.сь нагревают до 70 С и ают 25 кг пропиленоксиное соотношение компоН 20: СзНюО равно 1: 0,4: терификации проводят в окончания реакции отго1650651 Таблица 1 внительные няют 10,3 кг пропиленоксида, продукт нейтрализуют и очищают,Готовый продукт имеет молярное замещение (МЗ) 3,0, растворимость в воде 99,4, вязкость 5-ного водного раствора (М) 4730 МПа с. Эффективность использования пропиленоксида ( д ) 51.1 . Продолжительность получения гидроксипропилцеллюлозы 9 ч.П р и м е р ы 2 - 13, Выполняют аналогично примеру 1, но при других значениях параметров.П р и м е р 14 (по известному способу).8 диспергаторе смешивают 3,5 кг измельченной Ц, 35 кг третичного бутилового спирта (ТБС), 4,55 кг воды и 0,7 кг (0,46 л) 500 ь-ного раствора гидроксида натрия (молярное соотношение Ц: МаОН: Н 20 равно 1 ; 0,4: 12,6) при 20 С в течение 1 ч, Полученную активированную Ц отжимают от избытка жидкой Фазы (ТБС + Н 20) и в количестве 11,2 кг загружают в реактор, в который вводят также 27,3 кг гексана и 8,9 кг пропиленоксида (молярное соотношение компонентов Ц: МаОН: Н 20: СЗНбО рвано 1: 0,4; 5,0: 7,1).Этерификацию проводят при 70 О в течение 16 ч. После окончания реакции продукт отжимают, нейтрализуют 854-ной фосфорной кислотой, трижды промывают горячей водой,имечание . Примеры 4 - 8, 10 Полученная гидроксипропилцеллюлоэаимеет МЗ 3,2, растворимость в воде 99,7;ь, вязкость 50,-ного водного раствора 863 МПа с, Эффективность испольэова ния пропиленоксида 44,50,Условия получения гидроксипропилцеллюлоэы приведены в табл. 1, а ее свойства и эффективность использования пропиленоксида - в табл. 2.10 Формула изобретенияСпособ получения гидроксипропилцеллюлоэы обработкой целлюлозы раствором гидроксида натрия и зтерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленок сидом в присутствии органическогорастворителя при молярном соотношении целлюлоза; гидроксид натрия; вода: пропиленоксид, равном 1: (0,4 - 1,0): (3 - 7): (7 - 10), и температуре 70 С с последующей 20 нейтралиацией реакционной смеси, отделением, промывкой и сушкой целевого продукта,отличающийся тем,что,сцелью упрощения и ускорения процесса, обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия 25 проводят а двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0.4 - 1.0 м/с и температуре 20 - 60 С в течение 30 -150 с, а в качестве органического растворителя при этерификации исполь зуют петролейный эфир.1650651 Таблица 2 Примечание . Примеры 4-8 и 10-12 - сравнительные. Составитель А. Селин Техред М.Моргентал Т. Ма едактор И,Дерб ор роизводственно-издательский комбинат "Патент"; г, Ужгород, ул.Гага аказ 1582 Тираж 317 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5