Способ контроля процесса ультрафильтрования технических лигносульфонатов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 97 А 1 22 я)5 В 0 ПИСА ИЗ ЕТЕНИЯ КОМ ИДЕТЕЛЬСТВ 54)СПОСО ТРАФИЛ ЛИГНОСУ (57) Изобр троля раз Б КОНТРОЛЯ ПРО ЬТРОВАНИЯ ТЕХ ЛЬФОНАТОВ тение относится еления жидких с ССА УЛ- ЬЧЕСК к способам конистем методом ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Научно-исследовательский и проектнинститут по обогащению и агломерации рчерных металлов "Механобрчермет"(56) Химия и технология воды, т,5, М 2, 198с.157. Изобретение относится к способам контроля разделения методом ультрафильтрации, в частности к способам контроля процесса ультрафильтрования техн: ческих лигносульфонатов.Целью изобретние времени и упртроля,Контроль процесса ультрафильтрования технических лигносульфонатов включает определение оптической плотности фильтрата. В пробу фильтрата предварительно вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового, сравнивают оптическую плотность полученного раствора с оптической плотностью эталонного раствора сравнения и, в случае равенства этих величин, делают вывод-о нормальном тече.нии процесса упьтрафильтрования. а в случае превышения оптической плотности ения является сокращеощение проведения конультрафильтровэния и может быть использовано при контроле процесса ультрафильтрования технических лигносульфонатов, Целью изобретения является сокращение времени и упрощение проведения контроля, Способ контроля основан на измерении оптической плотности фильтрата. В пробу фильтрата вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового, сравнивают оптическую плотность полученного раствора с оптической плотностью эталлонного раствора сравнения и в случае равенства этих величин делают вывод о нормальном течении процесса ультрафильтровэния, а в случае превышения оптической плотности фипьтрата корректируют процесс известным способом. 1 табл. фильтрата корректируют процесс известным способом.Кристаллический фиолетовый (КФ) относится к классу трифенилмета новых красителей. Систематическое название его;(4-(бис-(и-(диметиламино) фенин)метилен+2,5-циклогексэдин-илиден)диметийаммонийхлорид, Химическая формула(сн,)рр "у 4 ДН 11 гЦСфМСНз 12Восстановленный кристаллический фиолетовый образует окрашенные соединения с высокомолекулярными техническими лигносульфонатами и не образует таковых с низкомолекулярными фракциями ЛСТ, Причем оптическая плотность окрашенных вос 163972845 50 становленным кристаллическим фиолетовым раствором ЛСТ пропорциональна содержанию в них высокомолекулярной фракции ЛСТ,В таблице приведены значения оптической плотности растворов с различным соотношением низко- и высокомолекулярных фракций ЛСТ и раствора сравнения.Как видно из таблицы, оптическая плотность растворов ЛСТ после введения восстановленного кристаллического фиолетового возрастает с ростом содержания в них высокомолекулярных фракций. При незначительном содержании в растворе высокомолекулярной фракции ЛСТ(соотношение 0,97:0,03) оптическая плотность раствора практически равна оптической плотности раствора сравнения (раствора самого красителя) 0,06, При увеличении в растворе доли высокомолекулярной фракции ЛСТ 1:1; 1:17; 1:30) оптическая плотность раствора увеличена с 0,06 до 0,11 - 0,85.Раствор восстановленного кристаллического фиолетового готовят следующим образом,Навеску кристаллического фиолетового 0,1 г вносят в колбу вместимостью 1 л, растворяют в 20 мл воды, прибавля 1 от 10 г сульфита натрия, перемешивают и добавляют 100 мл 0,1 н,раствора гидроксида натрия и 700 мл воды, Затем прибавляют 100 мл 0,1 и,раствора серной кислоты (до рН -9 по индикаторной универсальной бумаге) и 50 мл буферного раствора с рН, Раствор перемешивают и фильтруют через фильтр "желтая лента".Растворы технических лигносульфонатов готовят растворением их точной навески в определенном объеме дистиллированной воды.Массовую концентрацию ЛСТ в растворах устанавливают одним из известных способов.П р и м е р 1. В аликвотную часть пробы фильтрэта, полученного ультрафильтрацией технических лигносульфонатов объемом 10 мл, вводят 10 мл раствора кристаллического фиолетового и доводят объем раствора до 100 мл в мерной колбе.На фотоколориметре ФЭКпри длине волны, равной 560 нм, измеряют оптическую плотность полученного раствора 0,06 и сравнивают с оптической плотностью 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 раствора сравнения (10 мл кристаллического фиолетового и 90 мл дистиллированной воды) 0,05.Так как величины оптической плотности этих растворов близки (0,06 и 0,05), можно судить о том, что процесс ультрафильтрования идет удовлетворительно.П р и м е р 2, Пробу фильтрата, приготовленную аналогично примеру 1, помещают в фотоколориметр ФЭКи при длине волны 560 нм определяют оптическую плотность, которая составляет 0,15. Оптическая плотность раствора сравнения составляла 0,05, Это свидетельствует о наличии в филь- трате высокомолекулярной фракции ЛСТ, Режим процесса ультрафильтрования в этом случае должен быть откорректирован известным способом (уменьшением давления или уменьшением диаметра пор мембраны и т.д.).Таким образом, предлагаемый способ более простой в выполнении, так как исключает операции уравнивания концентраций растворов и обработку их коагулянтами. Это позволяет сократить время контроля процесса ультрафильтрации до 10 - 15 мин, что на 40 - 50 мин меньше, чем в известном способе.Кроме того, предлагаемый способ может быть использован для получения ЛСТ с определенным заданным соотношением низко- и высокомолекулярных фракций. Для этого измеряют оптическую плотность стандартного раствора с заданным соотношением фракций ЛСТ и регулируют процесс ультрафильтрования известным способом таким образом, чтобы оптическая плотность получаемой фракции равнялась заданной при равных значениях их концентраций,Формула изобретения Способ контроля процесса ультрафильтрования -ехнических лигносульфонатов путем сравнения оптической плотности фильтрата и раствора, содержащего низко- молекулярную фракцию технических лигносульфонатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени и упрощения проведения контроля, в пробу фильтрата вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового и сравнение оптической плотности производят с эталонным раствором,1639728 Составитель Н. КекишеваТехред М.Моргентал Корректор О,Ципле Редактор А.Мотыль Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 976 Тираж 444 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5