Способ определения гексенала в крови

. Арипов,ов 1 Апа 1. СЬев.,76, р хроматограного сорбента ерсальную жидн-супер. Газоен с массИзобретен частности иожидкостей Цель изоб ости, ускорект одят е относится к медтехнике исследочеловека,етения - повышен цине,ния точи стеклянныдлиной 60 см к оГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫГИЯМГМИИ ГННТ СССР(71) Ташкентский государствмедицинский институт(56) ЗИапег К.Г. е а 1.1973, чо 1.45, Р 3, р,574-5 ние и упрощень способа,Способ осуществляют следующим образом.Кровь центрифугируют при3000 об/мии в течение 2 мин. Кмлполученной сыворотки (или мочи) прибавляют 0,2 мл 5 н НС 1 и 0,8 мл буфера (0,2 М) НС 1-КС 1 (рН 2-3). Раствор центрифугируют, осадок удаляют,Экстракцию из водного раствора проводят хлороформом. ллороформный слой.отделяют, эту операцию повторяюттрижды. Все хлороформные вытяжкки собираит и испаряют. К остатку добавляют точное количество хлороформа.(54) СПОС ЕЛЕНИЯ ГЕ АЛАВ КРОВИ(57) Изобретение относится к медицине, а именно к способам определенлекарственных препаратов в биосреЦель изобретения - повышение точности, ускорение и упрощение способа.Способ включает экстракцию гексеналанз крови и хроматографический анализэкстракта на колонке с %-ной универсальной жидкой фазой на основе битума (ГОСТ 3508-55) на инертон-суперс масс-спектрометрической детекцией.Ошибка определения на концентрациях1О г составляет 0,98%. Время анализа 30 мин. 2 табл. фа. В качестве полифазиспользуют 1%-ную унивку фазу (УФФ) - инертовый хроматограф совмещспектрометром 2091 .КВми набивными колонкамии диаметром 2 мм.Рабочие условия анализа; темпетура сепаратора 493 К, В качествеза-носнтеля используют гелий, подваемый в колонку со скоростью30 мп/мин, под давлением 0,2 атм.Температура источника ионов 523 Кинжектора 493 К. Температура колоизменяется от 4 18 К со скоростью12/мин. Ускоряющее напряжение3,5 кВ. Энергия ионизации электро70 эВ. Ток эмиссии катода 1.5 мА.пись хроматографических пиксв про1627990 згТ а блица 1 Х УМФ в полифаэномсорбенте Уфинертон-супер Удельный удерживаемый объем,см /г 2436,94 2551,61 3004,2 309,80 4501,42 дят с помощью детвктЬра по полномуионному току. 1 Х-ный УЖФ - инертон-,супер выбран по эксперйментальнымданным. Дпя этих целей проведены исследования с )-, 2-, 3-, 4- и 5 Х-ным3ЗЖФ - инертон-супер и определенудельный удерживаемый объем гексенала на модельных смесях с кровью доноров (см. табл.1)Если анализ проводить с болеенизкой концентраций УМФ в полифазномсорбенте (ниже 1 Х), то может бытьадсорбция на твердом носителе, таккак при малых концентрациях неподвижной жидкой фазы (ОФ) он полностьюне покрывается с неподвижной жидкойфазой,Количественный анализ гексеналапроводят методом абсолютной калибровки, Диапазон исследуемых концентраций препарата в хлороформном растворе 1 10 - 110 г. Строят калибровочные графики для этих диапазоновконцентраций,Результаты количественного анализа (см,табл.2) подвергают статистической обработке (на.модельных смесяхс кровью доноров).Как видно из данных табл.2, относительная ошибка при 1 10 равна0,6 Х, при10 - 0,98 Х, при 1102,26 Х, а при 110 ф,70 Х. Согласно-Тизвестному способу при точности 10 .относительная ошибка составляет3,5 Х. Для проведения известного способа требуется 3 ч, а для проведения прЕдлвгаемого способа - 30 мин.П р и м е рБольной Е.Г,И.Диагноз рецидивные камни обеихпочек; хронический пнелонефрит. Оперирован 14.03.88 г.Гексенал вводили в количестве00 мг. Кровь брали из локтевой вены через 5, 1 О, 20, 40, 60, 80, 360 мин после введения гексенала. Количество гексенала в каждой пробе определяли предлагаемым способом,Количественное определение гексенала проводили методом абсолютной калибровки.Площади хроматографических пиков О составляли, см , для пробы, взятоййчерез, мин, после введения:5 7,45О 5 3220 4015 40 3,6960 2,3680 2,01360 1,56 По калибровочному граФику определяли концентрацию (мг/мл) гексенала в пробах крови (учитывая разведение в 40 мкл), которая составила череэ,мин, после введения:25 5 1 77 1001 О 1,25 1020 6,25О40 2,72 1060 2,18 О30 1,35 1 О360 4,57 10 Формула изобретения Способ определения гексенала вкрови путем экстракции органическимрастворителем и хромато-масс-спектрометрии, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности, 40 ускорения н упрощения способа, в качестве неподвижной фазы используют1 Х-ную универсальную жидкую фазу наоснове битума (ГОСТ 3508"55) наинертс-супер.ст и изм Гексенал П р и м е ч а н и е. Х - средний результат, Я - среднеквадратическоеотклонение, Х - точность определения, ЬХ а- относительная погрешность; 1 - критерий Стъюдента. Составитель В.ИитювинТехред Л.Олийнык КорректоР А.Осауленко Редактор А,Огар Заказ 338 Тиразк 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Иосква, -35, Рауаская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Уагород, ул. Гагарина, 101 100 10 1 0,1