Способ калориметрического титрования

(5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ В 44хнологич ески й инсН.Янпольск Кулич енко эование ЭЦ татов кало ды Московс ого инстит 1985, вып,С,ИМ с. 98-105.Эап 1 е 1 зопСЬев. Бсапй.р. 995-998,ИТ РИМЕТРИЧЕСКО калорим тение относитсет быть исптепловых эв системахметрах, имею Изобрользовано дляффектов взаиможидкость-жидкосщих изотермиа кал чение разости капутем ого эффек- алориметели точ ани величин йст метод оно устрлагаем фдля осуществлениспособа.Устройство сменника 1, помещ о пр ед остоит из тепл в изотермиче ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О%РЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ С(71) Воронежский те титут (72) Б.Г.Перелыгин, и Ю.А,Бывальцев (53) 536,62 (088,8) (56) Перелыгин Б.Г.Хрупушин В,В, Исполдля обработки резул рического опыта. Тр химико-тех нологич есим. Л.И,Менделеева,ческую оболочку,Цель из обр ет ениярешающей способности ил ориметрич ес ког о титр оуменьшения холостого тта от введения титрантрический сосуд и контрозы титранта весовымНа чертеже изображе(57) Изобретение относится к калориметрии, в частности к способам измерения тепловых эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку, Цель изобретенияповышение разрешающей способностии точности калориметрического титрования, Проводят непрерывную прокачкутермостатированногс в изотермическойоболочке титранта через установленныев калсриметрическом сосуде теплообменник и клапан-пер еключат ель, чтопозволяет осуществлять ввод дозы титранта при температуре калориметрического сосуда с холостым эффектомввода, близким к нулю, Величина вводимой дозы контролируется весовым методом. 1 ил. кую оболочку калориметра, и калориметрического сосуда 2, закрепленногов калориметрическом гнезде 3. Калориметрический сосуд 2 закрыт коническойкрышкой 4, на которой расположенытеплообменник 5, клапан-пер еключатель6, электрический нагреватель 7, вход"ной штуцер 8 для титранта, выходнойштуцер 9 для титранта и штуцер 10для вытесняемого раствора. Клапан-,переключатель 6 позволяет направлятьпоступающий в него поток титранта ввыходной штуцер 9 или в объем калориметрического сосуда 2 через окна 11,Управление клапаном осуществляютпри помощи кнопки 12. На выходе титранта из калориметра установлен кран.13 для отбора порций титранта, 1610314Способ осуществляют следующим образом.Калориметр выводят на необходимый режим с работающим микронасосом. Тит рант с помощью микронасоса. непрерывно прокачивают через теплообменник 1 в изотермической оболочке, где принимает ее температуру и далее поступает в теплообменник 5, где принимает температуру сосуда, затем через клапан-переключатель 6 и штуцер 9 возвращается во внешний резервуар с титрантом, в результате чего температура титранта в клапане-переключателе 6 всегда равна температуре калориметрического сосуда,. Поэтому, если при помощи клапана-переключателя 6 направить поток титранта в объем калориметрического сосуда 2, то холостой тепловой эффект ввода титранта будет близок к нулю. Тепловой поток, вносимый потоком титранта из изотермической оболочки, приобретает характер постоянного тепловЫцеления на протяжении вс его калориметрич еского опыта, что позволяет не учитывать его при обработке результатов эксперимента, Микронасос марки "РРМ" осуществляет прокачку титранта малыми порциями, изменение величины и скорости подачи которых предусмотрено конструкцией насоса, Применение блока прокачки марки "2 С", имеющего прецизионный рубиновый плунжер, позволяет получать высоковоспроизводи мые по массе порции прокачиваемого титранта, Установленный на выходе из калориметра крэн 13 позволяет отбирать известное число порций, которые затем взвешиваются и из их мас сы рассчитывается масса единичной порции. Определение массы единичной порции можно проводить в любой момент времени, кроме момента ввода титранта в калориметрический сосуд через кг:апан-переключатель 6.Весовой контроль дозы титранта осуществляют следующим образом. Титрант прокачивают микронасосом еди: ничными порциями с постоянной ско ростью. Посредством крана 13 поток титранта переключают во взвешиваемую емкость и отбирают известное, число порций титранта, Взвешиванием емкости до и после отбора опрецеляют об щую массу единичной порции по форму- ле щигде ш, - масса единичной порции;М - общая масса отобранного титранта;и - число отобранных порций,Зная массу единичной порции, можно рассчитать массу дозы титранта, введенного в калориметрический сосуд через клапан-переключатель 6:0 = ш, 1 с,где Э - масса дозы титранта;Е - число порций титранта, введенных в калориметрический сосуд.В наивысшей точке внутреннего объема калориметрического сосуда 2 находится отверстие для слива вытесненного раствора через штуцер 10, что исключает наличие свободного парового пространства в сосуде, Величину дозы определяют числом порций титранта, введенных через клапан- переключатель 6 в калориметрический сосуд 2. Величина дозы титранта не ограничивается.Например, при введении в способе- прототипе в калориметрический сосуд обьемом 100 смэ порции воды объемом 10 см при разнице температур между калориметрическим сосудом и изотермической оболочкой, равной 0,2 К, холостой эффект составит примерно 10 Дж, Предлагаемый способ в равных условиях дает холостой эффект0,1 Дж, что увеличивает разрешающую спос обност ь измер ения тепловых эфФектов в 100 раз.Формула из обр ет енияСп ос об калориметр ич ес ког о титр ования, включающий термостатирование титранта в изотермической оболочке калориметра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и точности титрования путем уменьшения холостого теплового эффекта от введения титранта в калориметрический сосуд, титрант непрерывно прокачивают по замкнутому контуру через калориметрической сосуд, периодически осуществляя ввод дозы титранта, величину которой контролируют взвешиванием,1610314 ьесово 1 контооль доз Составитель А.ПоповТехред М,Дндык Корректор М.Шароши Редактор А.Ревин Заказ 3731 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ ГосуДарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, О