Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла

(5 С О В 25/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт общей и неорганическойхимии АН БССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГОТРИПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ-ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА(57) Изобретение относится к технологииполучения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония - щелочногометалла, которые могут быть использованыв качестве концентрированных удобрений,добавок к удобрениям для выравниваниясостава, добавок к синтетическим моющимсредствам, входят в состав некоторыхкатализаторов, могут быть использованы воптическом стекловарении. Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты проИзобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава; добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении.Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта.Пример 1, Получение двойного триполифосфата аммония-натрия.К 20 мл раствора, содержащего 2,99 г хроматографически чистого 6-водного тридукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония - щелочного металла включает взаимодействие водный растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксусно- кислый аммоний, триполифосфат щелочного .металла выбирают из группы - литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах, Для получения триполифосфата аммония-лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4 - 59,6. Для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6 - 20. Для получения триполифосфата аммония-калия взаимодействие ведут при ссютношении аммония и калия, равном 0,26 - 4,40. Применение способа позволяет получать триполифосфат с выходом 81 - 99 мас.% при селективности процесса 99 - 100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. полифосфата натрия или 2,31 г безводного триполифосфата натрия, при 20 С приливают 20 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (6=1,099 г/см, 8,8 М раствор), перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают и анализирунт, Выход 2,55 г (МН 4) 4 МаРз 010 Х Х 4 Н 20 (что составляет 97% ) . Образец содержит 100% фосфора в виде триполифосфата.Пример 2. Получение двойного триполифосфата аммония-калия.К 50 мл раствора, содержащего 44,8 г безводного триполифосфата калия чистого, при 20.С приливают 75 мл раствора уксус 604736знокислого аммония чистого (0=1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 40,28 г (МН 4) з,4 К,оРзОо 4,5 НО, что составляет 88 Я. Образец содержит 96 Я фосфора в виде триполи фосфата.Пример 3. Получение двойного триполифосфата аммония-лития.К 20 мл раствора, содержащего 1,02 г хроматографически чистого триполифосфата лития, при 20 С приливают 40 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (д= =1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 1,37 г (МН)А 1 РзОщ 2 НзО, что составляет 99 о. Образец содержит 98 Я фосфора в виде триполифосфата.В таблице приведены варианты синтеза двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла в зависимости от щелочного металла и соотношения аммоний; щелочной металл.Из данных таблицьгследует, что для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут из насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата натрия (0,3 М раствор), оптимальным соотношением аммоний:натрий является интервал 1,6 - 20. По данным рентгенофазового и " химического анализов осаждается один продукт - двойной трилолифосфат аммония-натрия формулы (МН 4)4 МаРзОа 4 НО. Данные тонкослойной хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (99 - 1 ООЯ фосфора в виде триполифосфата), а выход его изменяется в пределах 61 - 99 Я.При соотношении аммоний:натрий менее 1,6 осадок практически не образуется. При соотношении аммоний:натрий более 20 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла добавлять реагент.В случае использования насыщенного раствора уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата калия (2 М раствор) оптимальным соотношением аммоний:калий является интервал 0,26 - 4,4. В указанном интервале выпадают фазы, содержащие переменное количество аммония (х), калия (у) и кристаллизационной воды (г), состав которых по данным химического анализа выражается формулой (МН)КРзОо гНзО, где 0,8(х;у(3,0;1,5(г(7. Чистота продукта достигается 95 - 98 Я фосфора в триполифосфате при выходе 49 - 99 Я.При соотношении аммоний:калий менее 0,26 осадок практически не выпадает. При соотношении аммоний:калий более 4,4 соосаждается примесная фаза (МН 4)зРзОгоХ ХНО или (МН 4)зРзОо 2 НО) ниже 15 С.Оптимальным соотношением аммоний: :литий для осаждения двойного триполифосфата аммония-лития при использовании5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Формула изобретения 1. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла, включающий взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта, в качестве соединения аммония используют аммоний уксуснокислый, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы: литий, натрий, калий и взаимодействие ведут в насыщенных растворах.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения триполифосфата аммония-лития ссютношение аммоний:литий составляет 7,4 - 59,6; для получения триполифосфата аммония-натрия соотношение составляет 1,6 - 20, для получения триполифосфата аммония-калия соотношение аммоний:калий составляет 0,26 - 4,40. насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата лития (0,18 М раствор) является соотношение 7,4 - 59,6. По данным рентгенофазового и химического анализов в указанном интервале осаждается двойная соль, имеющая состав (ЯН 4) 41 лРзОо 2 НО. По данным тонкослойной хроматографии чистота продукта меняется в пределах 96 - 99 Я фосфора в виде триполифосфата, одновременно достигается его выход 77 - 99 Я.При соотношении аммоний:литий менее 7,4 осадок не образуется. При соотношении аммоний:литий более 59,6 соосаждается примесная фаза (ЫН 4) оРзОо НзО или (МН 4)зРзОо 2 НзО (ниже 15 С).В известном способе. максимальная чистота достигается 90 - 91 Я фосфора в виде три. полифосфата, а выход продукта не превы. шает 75 о,Способ осуществим при проведении синтеза в температурном интервале О - 25 С. При температурах ниже Ц растворы становятся вязкими или замерзают. При температурах выше 25 продукт засоряется пиро- и ортофосфатами, образующимися в результате гидролиза аниона триполифосфата.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, обеспечивает выделение продукта в кристаллическом состоянии при одновременном увеличении его выхода и чистоты.Применение способа обеспечит возможность получения не описанного ранее двойного кристаллогидрата аммония-лития (1 ЧН 4)41-1 РзОо 2 НО, а также фаз переменного состава (МН 4)КРзОя НО с более широким спектром значений х,у,х.1604736 Характеристики продукта, выделенного при 0 - 250 С Соотношениеаммоний: щелочной металл Пример Выход,мас.Е одержание фосфора в виде риполифосфата,мас.Х Количество Соотношениеаммоний:щелочной металл(г) Триполифосфат натрия 0,3 М + уксуснокислый аммоний 8,8 М Триполифосфат калия 2 М + уксуснокислый аммоний 8,8 М 0 49 81 85 88 99 0,22 0,26 0,44 0,88 1,32 4,4 5,5 15 16 17 18 19 20 21 97 95 96 96 98 0,80 0,80 1,82 2, 12 2,98 4,76 7,0 7,0 5,0 4,5 1,52,6 Триполифосфат лития 0,18 М + уксуснокислый аммоний 8,8 М Составитель М. МитиченкоРедактор В. Вугренкова Техред А. Кравчук Корректор М. СамборскаяЗаказ 3429 Тираж 404 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 0,6 1,6 3,4 5,0 6,6 8,4 10,0 11,6 13,4 15,0 16,6 20,0 26,6 33,2 5,0 7,4 10,0 15,0 19,8 29,8 39,8 49,8 59,6 69,6 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,04,0 4,0 4,0 4,0 12,5 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 1,5 99 99 99 100 300 99 100 99 99 100 100 9,9 99 97 98 96 98 99 97 98 96 0 61 89 96 97 97 97 98 97 99 97 99 96 96 0 77 92 99 99 99 99 99 99