Способ получения триполифосфата аммония

(1)5 С 01 157299 25/40 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН свидетельство СССРС 01 В 25/40, 1986.ЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА рованнолия,триполиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт общей и неорганической химии АН БССР(57) Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания сосИзобретение относится к технологии получения полифосфатов, в част ности триполифосфата аммония Формул (МН ) Р О Н О, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобре ниям для выравнивания состава, доба ки к синтетическим моющим средствам как катализатор крекинга нефтепроду тов, активный компонент огнетушащихЪсредств, исходный продукт синтеза полифосфатов.Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени его осуществления.П р и м е р. К 50 мл фильт го раствора триполифосфата ка содержащего 4,48 г безводного 2та ва, доба вки к синтетичес ким моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств, исходный продуктсинтеза полифосфатов, Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса. Сущность изобретения заключается в том, что осаждение проводят из раствора триполифосфата калия насыщенным раствором уксуснокислого аммония при 15-25 С и молярном соотношении 1: :(66-154), 1:(17,6-35,4), 1:(26,4- 35,2) для 0,2, 1 и 2 И растворов триполифосфата калия соответственно. Полученные кристаллы через сутки отделяют от раствора, промывают этанолом и высушивают. 1 з.п. Ф-лы, 3 табл. фосфата калия (0,2 М раствор), при 20 С приливают 100 мл раствора уксуснокислого аммония (с 1 = 1,099 г/см, 8,8 М раствор). перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают, анализируют, Выход 3,55 г, что составляет 98,33.По результатам химического,хроматографического и рентгенофазового анализов состав продукта соответствует формуле (ИН) РО, НО.Опыты осуществляют аналогично описанному примеру, изменяют лишь соотношения исходных реагентов.Полученные результаты приведены в табл. 1.Из приведенных в табл., 1 данныхвидно, что для 0,2 М раствора КР,О 1 Опри молярном соотношении менее 66выход готового продукта ниже 50(только чг/)р т.е. проводить осаждение в таких условиях нецелесообразно,При соотношении более 54 выход готового продукта не увеличивается,поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого УКА.Для 1 М раствора КР О при соотношении менее 17,6 продукт выделяется с примесью двойной соли аммониякалия, При соотношении более 35,2выход продукта не увеличивается,поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого осадителя,Для 2 М раствора КРО при соотношении менее 26 рч продукт осаждает ся с примесью двойной соли аммония-калия. При соотношении более 35 р 2выход продукта не увеличивается,поэтому нет смысла увеличивать количество реагента-осадителя.Таким образом, оптимальными молярными соотношениями исходных реагентов являются интервалы для 0,2 МКРОро КРО 1 о: СНзСООННе = 1: (66151); для 1 и КР О, КР О,е СНСООБНф -- 1:(17 р 6-35 рг) р дл2 М КРОщ КР)О,р СН,СООМН1: (26,1-35, 2) .Результаты опытов по получению целевого продукта - (ИН)Р зо Н,ров интервале температур (15-25) Сприведены в табл. 2.Из табл. 2 видно, что при температуре менее Т 5 С наряду с целевымпродуктом соосаждается (Яд)Р,Оо "гНОр а при температуре более 25 Спо данным хроматографического анализа целевой продукт засоряется продуктами разрушения триполифосфатаорто- и пирофосфатами аммония.В табл, 3 приведены сравнительныехарактеристики целевых продукт ов,полученных по предлагаемому и известному способам. Таким образом, преимущества предлагаемого способа заключаются в том,что, используя раствор триполифосфа-5та калия вместо триполифосфата натрия удается минимизировать количество необходимой для растворения исходного вещества воды, сократить на60 мин процесс фильтрования этогораствора.Кроме того, предлагаемый способпозволяет проводить синтез, не прибегая к использованию ионообменных колонн. При этом процесс проводят в6 стадий, в то время, как в известном способе процесс получения триполифосфата аммония протекает в 8 стадий, это обеспечивает сокращениечисленности обслуживающего персонала, позволяет освободить площади длядругих производств, значительно упростить и ускорить процесс получениятриполифосфата аммония более, чем на30 ч.25Формула изобретения 1. Способ получения триполифосфата аммония, включающий взаимодейст- ЗОвие триполифосфата щелочного металла с уксуснокислым аммонием, Фильтрацию выделяемого осадка целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения и ускоренияпроцесса, в качестве триполифосфатащелочного металла используют триполифосфат калия, взаимодействие ведутпри 15-25 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что триполифосфаткалия используют с концентрацией0,2-2 М, а взаимодействие ведут примолярном соотношении триполифосфат:уксуснокислый аммоний, равном 1;(6615 ч)р для 0,2 М раствора триполифосФата, 1;(17 р 6-35 рч) для 1 М и 1."572993 6Таблица 1жШ Взятое соотношение ис"ходных компонентовКР 01 о и УКА Выход продукта,3 от теоретически ожидаемого объемное молярное 0,2 И раствор триполифосфата калия И раствор триполифосфата калия 1:4,4 1 й 8,8 1 й 0,51:1 1;1,5 1;13,2 1:17,6 1:2 1:251:31:3,51:41:455 1:22 1:26,4 1:30,8 1:35,2 1:39,6 й 44 И раствор триполифосфата калия 1:22 1 й 24,2 1:5,5 1:26,4 1:6 1:28,6 1:30,8 1:35 2 1:39,6 1:44 1:6,51:71:81:91:1 О 1:11 з 1,251:1)51:1751:21:2,251:2,51:2 7531:3,251:3,51:3 75й 4 1:44 155 1:66 ,1 т 77 1:88 1:99 1:110 1:121 1:132 1:143 1:154 12165 1:76 0 42 76 92 98 90 90 98 96 100 100 93 93 0Примесь двойнойсоли аммониякалия 103Примесь двойнойсоли аммония-калия88100 ь целевого продукта971001001009697 Примесь двойной соли аммония-калия96Примесь двойной соли аммония- калия1001 ООФ целевого продукта1001009793971572993 Таблица 2 Нзятое соотношение исТемпература синтеза, РС Концентрацияраствораз(о 1И Состав синтезированного продукта по данным химического,хроматографического и рентгенофазового анализов хплных реагентовКеР Ом и УКА обьемное малярное 12 1:88 1:2 0,2 13 12 1, 2,0 1:26,ч 1:30,8 1:3 1:7 28 1:88 0,2 1:26,ч 28 1 т 30,8 30 1,0 2 э 0 1:3 1:7 Табли ца 3 Результаты испытаний по способу Последовательностьвыполнения операций предлагаемому известному 14 3 г триполифосфатакалия растворяют в30 мл воды и фультруют 15 мин 16 г триполифосфатанатрия растворяют в144 мл воды и фильтруют 75 мин Растворение триполифосфата щелочногометалла и фильтрование Перевод КУв аммонийную форму Получают 240 млраствора К 32 мл раствора приливают64 мл уксуснокислогоаммония 1 Стут ФильтрованиеПромывка этаноломВысушиваниеВыход продуктаСостав продукта Составитель Г,Сальниковаехред М.Ходанич Кооректор М, Пожо Редактор Н.Гунько Заказ 1620 Тираж 405 ПодписноеЯНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Г арина,101 Пропускание раствора триполифосфата щелочного металла через ионообменную колонку.и получение раствора триполифосфата аммония Осаждение триполифосфата аммония уксуснокислым аммонием К 240 мл раствора приливают 480 млуксуснокислого аммония 1 сут15 мин3-5 мин1 сут11,95 г)2 НзО Хроматографически"чистый триполифосфатНа рентгенограмме продуктаприсутствует дифракционныймаксимум при 299 , характерный для фазы (НН 4)в Р;О,ч 28 ОПо данным химического и рент"генофазового анализов