Способ получения ацетата целлюлозы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯПРИ ГННТ СССР А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Владимирский химический завод (72) Т.И.КуЬаенко, Л.П.Исаева, В.Я.Афонин и Л.С.Кукушкина (53) 678.544,4 (088,8)(56) Авторское свидетельство СССР Ю 362 О 28, кл. С 08 В 3/ОО, 1968.Постоянный технологический регламент Ю 146 производства ацетатов целлюлозы для ацетатной нити, кинопро-. мышленности и зтрола. Владимирский химический завод, утв. 30.12,87. (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к технологии получения ацетата целлюлозы, используемого для производства нитей. Изобретение позволяет улучшить показатель цветности ацетата целлюлозы Изобретение, относится к технологии ацетатов целлюлозы, используемых для производства нитей.Цель изобретения - улучшение показателя цветности ацетата целлюлозы.П р и м е р 1. В аппарат загружают 390 г целлюлозы (Ц) с влажностью 64 и 144 мл (40 Ф от массы Ц) ледяной уксусной кислоты и проводят активацию целлюлозы при 50 С в течение 30 мин.оАктивированную целлюлозу помещают в реактор и оЬрабатывают ее уксусным ангидридом (УА) оЬъемом 707 мм (204". от массы Ц) при 20 С в течение 30 мин, Затем осуществляют ацетилирование в две стадии. На первой стадии в реакдо 0,26-0,38 условных единиц за счет того, что активир ную целлюлозу обрабатывают ацети ющей смесью, содержащей на 100 м целлюлозы 384 мас.ц. метиленхлор 41,7 мас.ц, уксусного ангидрида 0,2 мас.ц. серной кислоты, а затем ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч. целлюлозы 123 мас.ч. метиленхлорида, 37,5 мэс,ц, уксусного ангидрида, 0,1 мас.ч. серной кислоты и 0,1 мас.ч. хлорной кислоты, причем при достижении степени ацетилирования 90-974 в реакционную смесь дополнительно вводят метиленхлорид в количестве 25,6 - 102,4 мас,ц, на 100 мас.ч. целлюлозы. По оконцании ацетилирования осуществляют гидролиз первичного ацетата целлюлозы, высаждение, промывку и обезвоживание целевого продукта. 2 табл. тор вводят 1083 мл (384 от мас метиленхлорида (ИХ), 144 мл (41 от массы Ц) УА 983-ной концентр и 0,43 мл (0,2/ от массы Ц) серной кислоты 94-ной концентрации, Содержимое реактора перемешивают 2,3 ч при температурном режиме 20-44-28 С.На второй стадии ацетилирования в реактор доЬавляют 347 мл (123 от массы Ц) ИХ, 130 мл (37,51 от массы Ц) УА, 0,215 мл (0,1 от массы Ц) серной кислоты и 1,0 мл (0,14 от массы Ц) хлорной кислоты. При замещении 951 гидроксильных групп в реакционную массу вводят дополнительно 288 мл (102,й от "массы Ц) МХ, Вторую ста159937 П р и м е р ы 2-13. Выполняют аналогично примеру 1, но при других значениях параметров.Данные опытов представлены втабл. 1 и 2.Формула изобретенияСпособ получения ацетата целлюлозы обработкой активированной целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащейна 100 мас.ч. целлюлозы 384 мас,ч,метиленхлорида, 41,7 мас.ч. уксусногоангидрида и 0,2 мас.ч. серной кислоты, а затем ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас,ч, целлюлозы123 мас.ч. метиленхлорида, 37,5 мас.ч.уксусного ангидрида, 0,1 мас.ч. серной кислоты и 0,1 мас.ч. хлорной кислоты, с последующим гидролизом первичного ацетата целлюлозы, высаждением, промывкой и обезвоживаниемцелевого продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью улучше"ния показателя цветности ацетата целлюлозы, при достижении степени ацетилирования 90-97 б в реакционную массудополнительно вводят метиленхлоридв количестве 25,6-102,4 мас.ч, на100 мас.ч. целлюлозы,дию ацетилирования проводят при температурном режиме 28-54-42 С в течение 5,7 ч.Полученйый раствор триацетата целлюлозы выдерживают 3 ч при 42 С до5 достижения вязкости 120 с, после чего в реактор вводят 173 мл воды и 4,3 мл крепкой серной кислоты и проводят гидролиз при 45-70 С в течение 10 ч. Одновременно отгоняют МХ, Гидролиз прекращают путем введения60,6 мл 30-ного раствора ацетата натрия. После отгонки МХ целевой продукт высаждают при введении в раствор 2000 мл воды, затем промывают, отжимают и сушат. Продукт характеризуется следующими свойствами:Массовая доля связаннойуксусной кислоты, 54,9фильтруемость, г/смг 14,7Удельная вязкость поВПЖ Цветность по ФЭКВязкость 23 б-ного раствора, с 680Термостабильность, С 200 20 0,36 250,26 Таблица 1 1 Э Ма Степеньзамещения ОН- групп, Ф Продол- жительностьацетилированияч Допол"1нитель" 1 ное ко; личест во НХ,Температурный режим ацетили" рования,с Номерацетилирующейсмеси Пример Состав ацетилируоцей смеси, Ф от массы ц ИХ УА Н ЯО НС 10 в о,0,1 О,1 о,о,О,о,е1599377 Т а б л и ц а 2 тат татаееа т Удельная , Цвет- вязкость 1 ность по ВПЖ 4по Пример Массовая т Фильтруемость,г/см 2Термо"ста"биль"ость,фС Вязкость 23- ного раствора, с доля связан-ной уксусной кислоты,ФЭК 13,6 0,37 0,58 700 200 Составитель А.Селин Редактор ТеЛазаренко Техред М,Моргентал Корректор Т.МалецЗаказ 3120 Тираж 428. ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113935, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород; ул.Гагарина, 101 1 54,92 54,654,54 5505 (ср.) 54,76 (ср.) 55,07 (ср ) 54,28 (ср,) 54,69 (ср.) 55,11 О (ср.) 54,511 (ср.) 53,812 (ср.) 54,813 (изтвестный) 54,6е 14,7 16,0 15,8 15,0 13,3 13,7 13,7 13,2 13,5 13,0 3,5 15,8 0,36 0,38 0,37 0,39 0,38 0,37 0,36 0,37 0,35 0,38 0,30 0,36еевтт аев0,26 0,38 0,23 0,35 0,57 0,58 0,56 0,60 0,57 0,58 0,70 0,46 680 710 670 720 680 750 680 780 650 720 350 500 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 190 190