Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде

(19) И 1) С 01 И 21/78 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ЗОБРетениям и ОтнРытиям гннт сссР ОПИСАНИ ТЕНИ ЕЛЬСТВУ ТОРСНОМУ СВИ Изобретение относится к аналити- мешалку со скоростью враческой химии, а именно к способам 1200 об/мин на 10-15 минколичественного определения полиядер" скорость вращения так, чных ароматических углеводородов (ПАУ), охлаждающейся жидкости ов частности бенз/а/пирена с предвари- лась "таблетка" экстракттельным. экстракционным концентрирова- после охлаждения вынимаюкием органическим реагентом в природ- фильтровальной бумагой иных и сточных водах. и 10 мп гексана.цель изобретения - упрощение спо- Поскольку в анализируемой воде по- соба и повышение его чувствительности, мимо ПАу возможно присутствие другихП р и м е р 1. 1 л анающэируемой . срганических веществ кислотного или пробы воды помещают в коническую кол- основного характера, например фенобу на 2 л добавляют 0,4 г эвтектики лов, аминов и их производных, которые нафталин-дифеннл (соотношение органи- также извлекаются нафталином и мешают ческой и водной фаэ 1:2500), колбу вольтампзрометрическому определению закрывают пробкой и воду нагревают , ПАУ поскольку имеют близкие с ними до 41 ОС до образования отдельной жид-; (бенз/а/пиреном) потенциалы электрокой фазы, После этого нагревание прек- окисления, проводят кислотно-щелочную ращают, колбу переносят на магнитнУю обработку гексанового раствора экстщения 400 -Подбирают тобы в центре бразовываа, которую т, высушивают растворяют 1(21) 4421231/23-04(46) 30.09,90. Бюл. У. 361(71) Горьковский институт инженеровводного транспорта(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЯДЕРНЫХАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОДЕ(57) Изобретение касается аналитической химии,в частности определения полиядерных ароматических углеводородов в воде, что может быть использовано для анализа природных и сточных вод. Цель изобретения - упрощение анализа и повышение его чувствительности. Для этого пробу экстрагируют эвтектической смесью нафталина с дифенилом (массовое соотношение 1000-25000:1)Опри 41-42 С. Затем ведут вольтамперо-, метрический анализ экстракта е использованием в качестве фонового электро-. лита перхлората натрия в ацетоне. В этом случае сокращается время экстракции с 60 до 25 мин и повышается чувствительность анализа. 3 табл.ракта 2 М растворами серной кислоты и едкого кали и промывают водой до нейтральной реакции. Гексановый раствор экстракта упаривают добавля 15 ют 1 О мл 0,3 М раствора перхлората натрия н ацетоне, переносят в электролизер и снимают вольтамперограмму полученного раствора. Добавляют стандартный раствор бенз/а/пирена с концентрацией, дающей примерно двухкратное увеличение высоты волны электро- окисления бенз/а/пирена, и снимают вольтамперограмму,Количественное определение проводят 5 методом добавок. Вольтамперометрическое определение ПАУ проводят на полярографе ПУ, В качестве индикаторного электрода используют етеклоуглерод СУ, электрод сравнения - . хлорсеребряный. Рабочий диапазон 0,5-1,5 В, Скорость наложения потенциала 5-10 мВ/с.Результаты определения приведены в табл, 1. 25Для определения НАУ, растворенных в экстрагенте, использовали аналитическую реакцию электроокисления ПАУ на электроде иэ графита, Селективность определения ПАУ основана на стереоспецифическом взаимодействии.3-зонной структуры гексанонов графита с Т(-электронами полициклических ароматических углеводородов, Кроме. того было установлено что бенз/а/пи 9 У.35 рен - индикатор канцерогенного загрязнения окружающей среды и 3-метилхолантрен с пятью фенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов электроокисления Е,= 0,7-0,8 В 40 по сравнению с другими ПАУ.П р и м е р 2. 1 л анализируемой пробы воды помещают в коническую колбу на 2 л, добавляют 1 г эвтектики нафталин-дифенил соотношение органи ческой и водной фаз .1:1000), колбу закрывают пробкой и нагревают до 42 С.о Далее поступают анал гично примеру Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения органической и водной фаз представлены в табл. 2.У Если экстрагента меньше.0,4 г на1 л воды то экстракция неколичественная, если больше 1 г на 1 л воды,то затруднего растворение экстрактав ограниченном объеме растворителя,Результаты определения представлены втабл, 1,Результаты анализов, проведенныхпри различном соотношении органической и водной фаэ, представлены втабл. 2. Если экстрагента меньше0,4 г, экстракция неколичествеина,если больше 1,0 г, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворителя,Результаты определения других полиядерных ароматических углеводородовпредставлены в табл. 3.Следует отметить также, что упрощение способа достигается тем, что сок-ращается время экстракции с 60 минпо прототипу до 25 мин по предлагаемому способу. Чувствительность определения повышается благодаря применению более ионизирующего фоновогораствора - перхлората натрия в ацетоне против перхлората лития в смесигексан:изопропиловый спирт 1:1. Формула изобр етенияСпособ опр едел ения полияд ер ных ароматических углеводородов в воде путем экстракции органическим растворителем при температуре их плавления и .вольтамперометрическим анализом экстракта с,использованием в качестве фонового электролита раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве экстрагента используют эвтектическую смесь нафталина с дифенилом,при массовом соотношении эвтектической смеси и пробы 1."1000-2500, экстракцию ведут при 41-42 С и в качестве раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе используют раствор перхлората натрия в ацетоне,1596232 Таблица 1 Результаты определения бенз/а/пирена в искусственныхсмесях и природной воде, мкг/л (и 6, Р=0,95) 1 Введено Определено Добавлено Найдено, сумма Я,О, 18+0, 01 0,08О, 095+0, 008 0,090,046+0, 007 О, 011 0,092+0,001 0,047+0,005 0,018+0,003 0,10,05О, 025 0,10 О, 20+Оу 02 О, 11+0, 01 0,1 0,11 О, 091+01012 О, 047+0, 007 0,05 Таблица 2 Найдено,бенз/а/пирена,мкг/мн Введено бенз/а/пирена, мкг/мп СоотношеОтноси- тельное иие органической и водной фаз стандартное отклонение 05 и"111111 Таблица 3 Результаты определения ПАУ предлагаемымспособом (и = 4, Р = 0,95) Введено,мкг/мп Соединение ОтносительНайдено,мкг/мл . ное стандартное отклонение 10,О 10,2+0,8 0,05 1,0 1;1+О, ОЗ О, 55 0,54+0, 10 0,08 0,10 0,25 0,27+0,06 О, 16 0,1 0,05 0,025 Талая вода р. Вонга . поверхность (район грузового порта) 12 5,6-Дибензантрацен1,2-БензантраценАнтрацен3-Метилхонан- трен 1: 500 1: 750 1: 1000 1: 2000 12500 1:3300 1: 5000 О, 25+0, 06 О, 37+0, 07 0,45+0,05 0,46+0,04 0,42+0, 06 0,30+0,08 О, 20+0, 06 0,20 0,14 0,08 0,09 0,10 0,13 0,16