Способ изготовления образца для исследования методом электронной микроскопии

к подложке или поместить ее в соответствующее приспособление для облегчения в дальнейшем изготовленияшлифа. Нанести пипеткой на поверхность подложки слой растворителя ивыдержать его до разжижения или р,азмягчения ее поверхности примернона 1 мм;2) снять окисную пленку с поверхности порошка путем химической полировки или соответствующего травления.Промыть порошок и залить его растворителем материала подложки до получения сметанообразного состояния. Вы лить смесь порошка.с растворителемподпожки на чистую гладкую пластинуиз стекла или металла,3) легко вдавить слой порошка вразжиженный или размягченный слой Зподложки на глубину 0,5-1 мм. Высушитьобразец. На шлифовальной бумаге снятьплохо закрепленные в подложке верхние слои порошка. Изготовить шлиФ,затем - микрошлиф обычным методом и 25таким образом получить профиль сег.ментов частиц порошка в поверхностном слое микрошлифа. Остатки сФер иуглы сегментов пригодны для исследования на просвет, как обычные 30фольги4) для снятия наклепа протравитьсегменты или произвести химическуюполировку их поверхности. Для закрепления сегментов частиц в плоскостишцифа и создания сплошного электропроводящего слоя на поверхность напыпяют в вакууме углерод или хром.Порезать напыпенный слой на квадраты (примерно 2 х 2 мм) Для предохракения напыпенного слоя углерода ипихрома нанести на него слой параФина.После этого растворить подложку в, соответствующем растворителе, растворить параФин (например, в толуоле). 45Выловить на сеточку образцы и исследовать их в электронном микроскопена просвет.В ряде случаев частицы металлических порошков получаются в виде полых сфер. Исследования показали,что стенки частиц с внутренней поло, стью неоднородны по толшине. В этихслучаях после полировки или протравливания частиц со стороны поверхности,и с внутренней стороны можно проводить исследования образца на просветпо многим участкам сегмента. Для получения микрошлифов в качестве подложки можно использовать целлулоид, Формальдегидные, аминоформальдегидные, стирольные смолы, поливиниловый спирт, оргстекло и некоторыедругие вещества.Предлагаемый способ подготовкиобразца позволяет получить тонкиесегменты частиц порошков без нагрева,деФормации и каких-либо изменений всостоянии частиц порошка, связанных сдиффузионными, пограничными, межфазными эффектами, возникающими в процессе заливки порошков жидкими металлическими расплавами, играющими рольсвязки-матрицы,П р и м е р. К небольшим пластинам целлулоида (например 1 О.к 01, 5 мм)крепили держатели из оргстекла путемрастворения мест соединения. ацетоном.Затем на противоположную сторону каждой пластины наносили пипеткой ацетон и выдерживали до тех пор, покаповерхностный слой целлулоида не становился полужидким. После этого в неголегко вдавливали протравленный, смоченный ацетоном порошок припоя системы медь - марганец - никель в . кремниймарки БАКи тщательно высушивали.В качестве травителя употреблялисостав: Хромовый ангидрид, г 2Серная кислота, мл 3Дистиллированная вода, мл 1 00Насыщенный раствор поваренной соли, млЗатем изготавливали микрошлифы обычным образом. Сначала на каждой заготовке с помощью тонкой наждачной бумаги убирали верхний слой плохо закрепленньдх частиц .порошка, Затем оставшийся слой доводили на фетре до получения гладкой поверхности и аккуратно отрезали держатели ножовочным полотном. Таким образом на каждой заготовке получали поверхност" ный слой порошка, частицы которого были срезаны плоскостью шлифа и закреплены в целлулоидной матрице. После травления в указанном травителе на поверхность микрошлифов в вакууме напыляли токопроводящий и скрепляющий отдельные сегменты частиц слой углерода. Покрытие резали на квадратики вщдчиной примерно 2 х 2 мм и заливали парафином для предохранения его от возможных поверждений в процес109 6исследуемой его поверхности от окис"лов, напьпение слоя углерода или хрома, порезку напыленного слоя на квадраты, нанесение на него парафина,затем его растворение, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью осу. -ществления возможности исследованияна просвет порошковых материалов, дополучения шлифа предварительно готовят подложку путем разжижения илиразмягчения ее поверхностного слоярастворителем, очищают и заливают частицы образца растворителем подложки 5 и вдавливают порошок .в разжиженныйслой подложки, а перед растворениемпарафина растворяют подложку. 5 1589 се растворения целлулоида. После растворения в ацетоне подложки и в толуоле - слоя парафина получали микрошлифы отдельных сегментов, скрепленных токопроводящим покрытием. Подготовленные таким образом образцы вылавливали на сеточку и исследовали в электронном микроскопе на просвет. О Формула и зо бре тения Способ изготовления образца дляисследования методом электронноймикроскопии, включающий получениепцтифа образца, травление и очистку Составитель Т. Владимирова Техред Л.Сердюкова Корректор В Гирняк Редактор А. Маковская Подписное Тираж 514 Заказ 2533 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям к открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5