Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИКРЕСПУБЛИК 3,42 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРИЧНОМУ СВИД сударственный.Туркин др. Атомноскопия в иссл таллов. М.; Ме42.аьсорб1968,ционныис, 23. ся к облас ие. Толщину слоя к чине поглошения в асти ( ), Ьлизкойнии свинца (1 =283 нм). Полученные та нумеруют. Ьретение относ ического приЬо ть использован радуирования д ционных анализ ь иэоЬретения лируют апылен о вели ой оЬл ной ли ана ект ростроения ио для оператифференциальаторов,упрощение к резонан 3 нм,йо=им способом жет Ьь вг ых=283 абра абсо Целсоба. споГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Николаев Г.И, иабсорЬционная спектродованиях испарения металлургия, - 1982, с.Львов Б.В, Атомноанализ. М.; Наука,На фиг.1 приведены контуры поглощения для разных толщин напыленного слоя ( Е - уширение резонансной линии) Фиг.2 - зависимость сигнала анализатора ( от величины атомного поглощения К,Поясним сущность спосоЬа на примере использования тонких свинцовых пленок, напыленных на кварцевую подложку, Напыление осуществляют следующим образом: в кварцевую цилиндрическую печь помещают 1-3 г свинца, Один из торцов печи закрывают теплоизолирующей прокладкой, второй - кварцевой подложкой, на которую производят(54) СПОСОБ ЗТАЛОНИРОВАНИЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛБНЬХ АБСОРБЦИОННН АНАЛИЗАТОРОВ(57 ИзоЬретение относится к аналитическому приборостпое,ию и можетбыть использовано для оперативногоградуироаания дифференциальных абсорЬционных анализаторов. Цель - упрощение способа, В качестве эталоновиспользуется набор кварцевых подложекс напыленными слоями определяемогоэлемента с разли:ными величинами атомного поглошения. выЬираемыми иэ диапазона Кц -- К., где Кс, и К,соответственно коэффициенты атомногои неатомного поглощения. 2 ил. Поглощение эталона регистрируют с помощью уширенной за счет самопоглощения резонансной линии свинца ЪР- - =283,3 нм (источник излучения лампа ВСБ) и спектрометра ФаЬри-Перо, На фиг.1 приведены контуры поглощения Ъ =283,3 нм для разных толщин капыленного слоя (образцы 1-3). На примере оЬразца 1 отмечены атомное Кс и неатомное К 0 поглощение. Атомное по" глощение определяют по разнице между максимальным поглощением К(Ъ) и поглощением в крыле линии. Зависимость К=К(Ъ) в свою очередь определяют извыражения: К (М=-1 п 1 /1, где1 (Ъ) - контур линйи без эталона;1 Ь) - с эталоном,Из фиг.1 следует, что атомноепоглощение максимально для тонкогослоя, что справедливо и для отношения величины атомного и неатомногопоглощения, При увеличении толщиныслоя Кс умен,ьшается, а затем становится неизменным. 10Толщина пленки является существенным признаком, так как слишком толстые Кц/11 и слишком тонкие Кс,/К)10 пленки неприменимы для эталонирования селективных анализаторов, Для 15слишком толстых пленок велико неселективное поглощение излучения - оностановится настолько большим, чтоне хватает динамического диапазонаселективного анализатора. В результате может резко снизиться чувствительность анализатора, что резкоисказит результаты эталонирования.Для оцень тонких пленок, во-первых,мала величина атомного поглощения, 25во-вторых, возрастает относительнаяошибка определения из-за неоднородного напыления слоя на подложку.При использовании для эталонирования набора одинаковых подложек слленкой (с одинаковым атомным погло-.щением) применение образцов с высоким атомным поглощением может привести к тому, что полное ослаблениеИзлучения станет весьма значительным)90, что может исказить результатыградуировки даже дифференциальногоанализатора. В связи с этим на толщину пленки накладываются ограничения;отношение величин атомного и неатомного поглощения должно быть Ьольше 1,Верхняя граница этого отношения определяется наименьшей толщиной слоя,при которой атомное поглощение ещедостаточно велико Кв 0,1. В этихусловиях Кв/К 10, т.е, отношениеКв/1( находится в диапазоне 1(Кв/Кос,10,Зависимости, приведенные на Фиг.1,позволяют получить эталонные образцы для градуировки дифференциальныханализаторов, Действительно, можнопостроить градуировочную зависимостьсигнала на выходе анализатора отмаксимального атомного поглощениядля разных оЬразцов. Можно использо-,вать наборы из нескольких оЬразцовс одинаковой величиной атомного поглощения, например оЬразцы, идентичные образцу 1, В этом случае с помощьюспектрометра фабри-Перо определяласьвеличина Е для каждого используемогообразца. Используя известное сечениепоглощения паров свинца в воздухаС (а оно Ьлизко к сеениа поглощения в эталоне, так как близки формыконтуров поглощения и их сдвиги),легко определить и произведение Ж=К /д//ОИ - концентрация атомов в слое,толщина слоя,Заметим, что параметры атомногопоглощения не зависят от толщиныпленки. Ширина и сдвиг одинаковы (впределах экспериментальной погрешности) для всех оЬразцов, представленных на Фиг,1, Поэтому использованиеподсбных эталонов позволяет производить более правильную, чем при нагреве поглощающей ячейки, градуировкув последнем случае ширина и сдвигконтура зависят от температуры, следовательно, от температуры зависити величина атомного поглощения,.Эталоны 1-3 использованы для градуировки селективного анализатора паров свинца в воздухе, принцип работы которого основан на использованииспектрально-Фазовых эффектов. Регистрируют зависимость селективного сигнала ЬЦ от величины атомного поглощения, измеренной с помощью спектрометра Фабри-Перо. На фиг,2 приведена по"лученная зависимость. По оси аоцисс,кроме К отложено соответствующееКд произведение Ы 1, Точки 1-; соответствуют использованию образцов:1 и 2 - соответственно точки 1 и 21+1 - точка 3, 1+2 - точка 4. Неселективные анализаторы таким способомградуировать невозможно из-за наличияв эталонах неатомного поглощения.Для исследования диапазона температур, в котором могут эксплуатироваться эталоны, изучена зависимостьвеличины атомного поглощения от температуры. Оказалось, что при изменении температуры от 20 до 300 С величина атомного поглощения в пределахэкспериментальной погрешности не меняется. Дальнейшее увеличение температуры приводило к росту атомногопоглощения.Формула и з о Ь р е т е н и я Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов, заключающийся в том, что изменяют.Иуск Тираж 1 Подписное твенного комитета,по изобрет 113035, Москва, 3-35, Раушс крытиямд 4/5 ИИПИ Госуда я н гарина,101,Производственно-издательский комбинат "Патент",г. Ужгор 5 15 величину атомного поглощения эталона с поглощающим слоем атомов анализируемого элемента, регистрируют сигнал анализатора и строят градуировочную зависимость величины сигнала от величины атомного поглощения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, величину атомного 50331 6поглощения эталона изменяют, исп пьзуя последовательно кварцевые подложки с напыленными слоями опрело еляемого элемента с различными величинами 5атомного поглощения, выЬира мыми издиапазона Кд=КК, где К и Квкоэффициенты соответственно атомногои неатомного поглощения.