Вагранка

-4-ТРЕТБУТИЛЬТА В КАЧЕСТВЕЗОХРОМАТОГРАоце ва,9 С Ет 0 ТРЕТ -оторый предлагаюижной жидкой фаЮ качестве неп 5 ил., 1 табл одвижной жтной хромабнс-(О,О-досфат кобал кой фаграФии4-третта В каче эы для га применяют бутилфенил (ТБФ-Со) дити рмул ЕТ-С 1 Н О О 0 2 Со ствляется вди- кислоОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 8/31-268790. Бюл. М 1ут нефтехимических прад. 10.Г.Мамедалиевахтахтинская, З.М,Мамедов и.Н.Ф.Джанибеков4(088,8)кое свидетельство СССР978.е свидетельство СССРкл, 6 01 Н 30/00, 1983(21) 435956 (22) 17,11 (46) 07.01 (7) Инсти сов им. ак (72) А,Т,П 1 Н.Т.Султан (53) 5435 (56) Автор В 891685,Авторск Ъ 1136073,Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.Цель изобретения - повьппение разделительной способности по;отношению ко-олефинам, ароматическим и парафнновьпи углеводородам.На фиг.представлена хроматограмма разделения н-парафинов С,-С на фиг. 2 - хроматограмма анализа Ы.-олефиновых углеводородов; на Фиг. 3 - хроматограмма разделения синтетических жирных кислот; на фиг.4 - хроматограмма разделения алкилфенолов; на фиг. 5 - хроматограмма разделения смеси сложных эфиров.(54) 2,2-ТИОБИС-(О,О-ДИФЕНИЛ)ДИТИОФОСФАТ КОБАПНЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА(5) Изобретение относится к неподвижным Фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность по отношению кЫ-олефинам, ароматическим и парафиновымуглеводородам. На инертный носительнаносят 10-15 мас.7 2,2-тиобис-(0,0 ди-третбутилфенил)дитиофосФат кобальта формулы Синтез ТБФ- осущри стадии.Получение 2,2-тиоретбутилфенил)дитиоы (ТБФ-кислота):СО трЕТ - СьН трет-СН В растворенную в водно-спиртовомрастворе ТБФ-кислоту добавляют водТБФ-Со - светло-коричневого цвета кристаллы с т.пл,=276 С, растворяются в ацетоне, бензоле, хлороформе и других органических растворителях.ТБФ-Со наносят в количестве 10- 15% на инертный носитель. Полученный таким образом сорбент засыпают в хроматографическую колонку и тщательно кондиционируют при 40-300 С в течение 12-16 ч.Термическая стабильность фазы со храняется до 310"С. условная хроматографическая полярность ТБФ-Со 60- 70 отн, ед. по шкале Роршнайдера. На основании этого предлагаемая непоцвижная жидкая фаза может быть квали фицирована как высокотемпературная полярная,Разделение всех смесей осуществляют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. В каче- ф стве газа-носителя используют азот.П р и и е р 1. На инертный носитель Динахром-П наносят ТБФ-Со в количестве 10% от массы носителя. Полученный сорбент засыпают в стальную колонку (1 м х 3 мм). Анализу подверга. - ют смеси н-парафинов С,-С при температуре испарителя 400 С и программировании температуры 140-270 С. Согласно хроматограмме (фиг. 1) раз деления н-парафинов С -С .К =0,98, Время анализа. 20 мин. П р и м е р 2. На сорбенте, аналогичном используемому в примере 1, анализируют смесь о-олефиновых углеводородов С, С 1, С; С,в и С . Температура испарителя -380 фС, термостата - 218 С.ный раствор едкого патра, Получаютводно-спиртовой раствор ТБФ-натрия.3. Получение ТБФ-Со. Согласно хроматограмме анализаА-олефиновьж углеводородов (фиг. 2)Кц А=1,2, время анализа 9 мин,П р и м е р 3, На Динахром-П наносят 12% ТБФ-Со, Используя стальнуюколонку (2 м х 3 мм), анализируютсмесь синтетических жирных кислот,Анализ проводят при температуре испарителя 270 С и температуре колоноки - 190 С.На хроматограмме разделения синтетических жирных кислот (фиг. 3):1-й пик - лауриновая кислота, 2-йпик - миристиновая, 3-й пик - пальмитиновая 4-й пик - олеиновая Кх ф раэА1,2, время анализа 10 мин,П р и м е р 4, ТБФ-Со наносят вколичестве 15% от массы носителя наДинахром-П. Полученным сорбентом занолняют стальную колонку (2 м х 3 мм),Анализируют промьппленную фракцию алкилфенолов С,-С,6 при температуре испарителя 340 ОС и температуре колоноки - 250 С К =0,96. Время анализа5 мин,На хроматограмме разделения алкилфенолов (фиг, 4): 1-й пик - додецилфенол, 2-й пик - тридецилфенол, 3-йпик - тетрадецилфенол, 4-й пик -пентадецилфенол, 5-й пик - гексадецилфенол,П р и м е р 5, Анализируют смесьсложных эфиров на колонке и в условиях по примеру 4. Температура испарителя - 120 С, температура колонки -75 С. На хроматограмме разделения смесисложных эфиров (фиг. 5): 1-й пик -иетилформиат, 2-й пик - этилформиат,Са2 в качестве неподвижной фазы для гаэохроматографического анализа. ДТФТБФ-Со Условия анализа Исходная смесь Исходная смесь Ароматические углеводороды:бенэол, толуол по ксилолы кумол,мезитилен, псев- докумол Ароматические углеводороды:бенэол, толуол п,о-ксилолы, кумол Парафины ПарафиныС,-С й колонки, СоВремя анализа,жнРазмер колонки1 М 90 90 120 130 40 6 20 7 2 млЗ мм 1,2 млЗ мм 1 млЗ мм 1,2 млЗ мм 0,92 0,9 О, 99 0,98 У5 5 1534393 6 3-й пик - н-пропилформиат, 4-й пик - Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я н-бутилформиат. Время анализа 5 мнн, К,=О,97. Применение 2, 2-тиобис-(0,0-ди- Сравнительные данные по разделитретбутилфенил) дитиофосфат кобальта тельной способности предлагаемой формулы фазы и известной по отношению к парафиновым и ароматическим углеводоро- трет-СН 9-0 - О Б 1 дам сведены в таблицу. Б Р,Ф Известная фаза ввиду низкой термо ТРЕТ - С 1 Н 9 О О 8г стабильности не позволяет анализировать высшие Ы-олефины и алкилароматические соединения.