Способ получения селена из камерного ила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 15340
Авторы: Казарновский, Ормонт
Текст
4 Р)Ф ео,.КЛасс 121, 4"По Й1534 ОПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения селена из камерного ила.К патенту Б. Ф. Ормоита и И, .а. Казарновского, заявленному 23 марта 1928 года (заяв, свид. М 2 б 709),О выдаче патента опубликовано 81 ная 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 мая 1980 года.Существующие способы получения селена из камерного ила имеют ряд недостатков, заключающихся, главным образом, в том, что одни из них (например, цианидный), будучи связаны с применением цианистого калия, представляют опасность отравления, другие же (например, кислотный) требуют сложных многократных операций и исключают возможность одновременного использования сопутствующих селену ценных продуктов.Предлагаемый способ имеет целью устранить указанные недостатки и заключается в том, что сернокислый свинец, составляющий, приблизительно, 75"/, камерного ила, обменным разложением с содой переводится в углекислый свинец ао формуле:РЬ ВО +Ба, СО, =Ба 80 +РЬ СО последний извлекается помощью уксуснойкислоты. РЬ СОз+ 2 С,Н,О,=РЬ(С,НзО,), +СО, + Н, О.Из полученного, после удаления сернокислого свинца остатка, сначала извлекается содержащаяся в нем сера помощью соответствующего количества раствора сернистого натрия по формуле:Жа,В+ пВ =Ба,Вп+а затем обработкой нового остатка второй порцией сернистого натрия получаетсяв растворе селеносульфид по реакции:Юа, 8 + ш Яе = Ха, 8, Ве ш.Осаждение селена из раствора можетбыть произведено соляной кислотой: УаВ.Яеш+2 НС 1= 2 ЮаС 1++ Н, В ш Ве,Описанный метод извлечения селенаиз камерного ила может быть упрощентаким образом, что представится возможность за один рабочий прием извлекатьсеру и селен небольшим избытком сернистого натрия с последующим осаждениемселева воздухом, согласно формуле:Жа,8Яеш+ О+ Н,О = 2 ЖаОН++ В+ Яе.Юа, ВЯе ш+ ш 8 = Ха, 8 ш+, + ш ВеПосле извлечения серы и селена, твердый остаток содержит, главным образом,двуокись кремния и теллур, откуда последЬй легко извлекается известными способами, например, азотной кислотой. Такимобразом, достигается полное использованиевсех ценных веществ, содержащихся в камерном иле.Пример 1. 1 кг сухого илаосвобожденного промыванием от серной кислотыи растворимых солей, а также очищенногоот посторонних примесей, обрабатывается 105 е от теоретического количества 10,- ного раствора соды при температуре до 30 С в течение 3 - 4 часов приперемешивании жидкости мешалкой. Если содержание РЬ 804 в сухом остатке принять равным 75 ОО, т. е. 750 г, то,следовательно, 1 жг ила требует раствора сл 280 г кальцинированной соды в 2,8 - 3 л воды, После обработки содой, жидкость фильтруется. Фильтрат содержит Ба,ВО в осадке же остается РЬ СО,. Осадок тщатедьно промывается водой и обрабатывается 660 г, примерно, 50/,-ной уксусной кислотой в количестве 110/, от теоретического сначала на хододу при помешивании, затеи, по мере уменьшения количества выделяющейся угольной кисдоты, при нагревании до 50 - 60 С в течение 3 - 4 часов, Отфильтрованный раствор содержит уксуснокислый свинец в количестве, приблизительно, равном 90 о от теоретического и после фильтрования, выпаривания и кристаллизации получается 840 г РЬ (С,Н, 0,) 3 Н, О,Промывные воды содержат еще 5 - 7 О, от теоретического, т.-е.40 гРЬ(С, Н, О,) ЗН,О, который, во избежание уваривания разбавленных растворов, может быть осажден 20 - 2 о г кальцинирован ной соды, в виде ценного углекислого свинца: выход вг углекислого свинца,После первой обработки содой и уксусной кислотой, извлекается до 99 ОО РЬ 80 остаток содержит еще до 3 ОО РЬВО,. Для полного извлечения РЬ 80, остаток повторно обрабатывается содой в 120 ОО от теоретического количества, т,-е, 4 г соды, растворенной в 80 - 100 кф. ем воды, Обработка производится при температуре до 30" С и при перемешивании; затем, фидьтруется и тщательно промывается. Окрашенные промывные воды удаляются, остаток обрабатывается избытком уксусной кислоты (лучше всего 60 ОО) при нагревании до 60 С и перемешивании в течение 2-х часов, После извлечения углекислого свинца, полученный из этой фракции щедок идет на извлечение главных масс РЬ СО,. Остаток в 250 г содержит 8, Вв, Те, ВЮ, и следы Уе,0, и А 1,0,. В нашем примере содержание серы равняется 20 ОО от веса остатка, т,-е. 50 г, Для удадения серы остаток обрабатывается, при переиешивании в закрытом сосуде, раствором технического сернистого патра при температуре до 30 С. Так как на 96 г серы требуется, примерно, 75 - 80 г 100 ОО-го сернистого натрия, то на 50 г серы берется около 55 г сернистого патра в 450 куА см воды; после 6 час, выщелачивания при помещивании, профильтровывается в пипетку проба раствора, Раствор должен быть оранжево. желтым и в содяной кислоте давать белый, слегка желтоватый осадок. Далее, к раствору прибавдяется еще 5 г Жа,8, перемешивается в тех же условиях 1 час и вновь испытывается. После 2 - 3 кратного прибавдения по 5 г Юа,В, раствор окрашивается в оранжево-красный цвет и при осаждении концентрированной соляной кислотой получается желто-оранжевый осадок, что указывает на окончание извлечения серы. При этом идет в раствор небольшое количество седена, для осаждения которого прибавляют 5 - 6 г сухого, освобожденного от сернокислого свинца, ила, Содержащаяся в иле сера вытесняет растворенный в сернистом натрии, селен, образуя полисульфид. После 1 часа перемешивания, убеждаются в том, что раствор вновь принял желтый цвет. Для удаления внесенного с илом маленького избытка серы задают 2 г, Юа, В, перемешивают 3 часа, убеждаются в слабо желтовато- оранжевой окраске осадка СНС 1, прекращают добавки и продолжают обрабатывать ил раствором при помешивани так, чтобы с начала загрузки прошло 18 - 20, часов. По отфильтровании, фильтр ат содержит всю серу и менее 1 ОО содержащегося в виде ила селена.Новый осадок содержит селен в количестве 165 г, телдур, кремневую кислоту и примеси окислов. Он обрабатывается при взбалтывании в закрытом сосуде сернистым натрием при температуре до 30 С. На 165 г селена берется 150 г 60 ОО-ного технического сернистого натрия в 1100 куб. см воды и сильно взбалтываетсяпри температуре до 30 С в течение 30 - 40 минут, Затем фильтруется и фильтрат, содержащий селеносульфид, вливается в концентрированную соляную кислоту. Мгновенно выделяется красный селен; после промывки водой, 10 ОО-ной соляной кислотой и вновь водой, осадок отжимают под давдениеи (в прессе) и сушат. Выдед ение с елена количественное.Пример 2. Берется 1 кг ида и после извдечения сернокислого свинца, согласно примера 1, остаток обрабатывается неболь шим избытком раствора из расчета 200 г сернистого натрия в 1500 куо. см воды на 50 г серы и 165 г селена. После 10 часов взбалтывания при комнатной температуре, происходит почти практически полное извлечение серы и селена. Через отфильтрованный раствор серы и селена в сернистом натрии продувается вовдух втечение, примерно, 20 часов, при чем осаждается селен в количестве почти 99%, который и отфильтровывается от раствора, Время это может быть, однако, значительно сокращено, Конец осаждения селена узнается следующей пробой: 2 - Зануд. см раствора, внесенного в 10 куб. см крепкой соляной кислоты, должен давать осадок серы, окрашенный в слегка желтоватый (зелено-желтоватый, коричнево-желтоватый), но не розово-желтый цвет. Последнее указывает на присутствие селена, Кроме того, конец осаждения узнается по изменению цвета пены раствора, которая в конце из красновато- желтой делается зеленовато-желтой, Выход селена превышает 99%. По окончании осаждения селен тщательно отфильтровывается от раствора, который содержит наряду с гипосульфидом ещенебольшиеколичества полисульфида, промывается холодной водой, небольшим количеством разбавленной соляной кислоты, для удаления следов Уа 8, и горячей водой, После выделения селена, раствор может быть переработан,Анализ полученных ; продуктов дает: уксуснокислый свинец был в процессе получения уварен, выкристаллизован и отжат ручным прессом. Получился совершенно белый препарат, который без перекристаллизования содержал 99,9 свинца от теоретического количества, осадок же, полученный действием соляной кислоты, содержал 96% селена и около 4% серы,Селен, полученный путем осаждения воздухом, содержал; селена - 99,2%, кремневой кислоты в ,01%, воды в ,006%, серы - 0,3% и теллура-следы,Предм ет патента.Способ получения селена из камерного ила, состоящий в выделении селена из получаемых в процессе обработки ила селеносульфидов, отличающийся тем, что камерный ил обрабатывают сначала содой, а потом уксусной кислотой, с целью удаления свинца, после чего ил подвергают воздействию сернистого натра, с целью получения селеносульфнда, из которого с елен осаждают либо воздухом, либо кислотой.
СмотретьЗаявка
25709, 23.03.1928
Казарновский И. А, Ормонт Б. Ф
МПК / Метки
МПК: C01B 19/00
Опубликовано: 31.05.1930
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-15340-sposob-polucheniya-selena-iz-kamernogo-ila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения селена из камерного ила</a>
Предыдущий патент: Машина для линования бумаги
Следующий патент: Выпрямитель трехфазного тока
Случайный патент: Огнестойкий материал