Способ регенерации осадительной ванны

(51) 4 0 01 Р 13/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н Д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Гетце К, Производство вискоэныхволокон. - 1,: Химия, 1972, с,515517. Изобретение относится к технологиипроизводства вискозных волокон, вчастности к регенерации осадительнойванны,Цель изобретения - упрощение технологического процесса при регенерации осадительной ванны, содержащейкарбамид.П р и м е р, 1В 1 л осадительной ванны, содержащей 130 г/л сернойкислоты, 304 г/л сульфата натрия в 8 г/лфкарбамида, при 50 С растворяют 222 г карбамида, что соответствует его концентрации 200 г/л, Образовавшиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугированием, промываютводой объемом 15 мл и сушат, Выход безводного сульфата натрия 56 г (18,57) .Содержание карбамида в готовом продукте 0,322,П р и м е р 2, В 1 л осадительной ванны, содержащей 130 г/л сернойкислоты, 304 г/л сульфата натрия и8 г/л карбамида, при 50 С растворяю512 г карбамида, что соответствует 2(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОСАДИТЕЛЬНОЙВАННЫ(57) Изобретение относится к технологии производства вискоэных волокон,в частности к регенерации осадительной ванны и позволяет упростить технологический процесс осадительнойванны, содержащей карбамид. Для этогов осадительную ванну вводят карбамиддо концентрации 200-400 г/л при 3050 С, 1 табл,его концентрации 400 г/л, Образовав - шиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугированием, промывают водой объемом 25 мл и су- Св шат, Выход безводного сульфата натрия 84 г (282). Содержание карбамида в готовом продукте 0,283. П р и м е р 3В 1 л осадительМай ной ванны, содержащей 120 г/л серной СЛ кислоты, 304 г/л сульфата натрия и Ю 8 г/л карбамида, при 40 С растворя- ЬР ют 370 г карбамида, что соответст- ф) вует его концентрации 300 г/л. Образовавшиеся кристаллы безводного суль- (,) фата натрияотделяют центрифугированием, промывают 20 мл раствора, содержащего 80 г/л сульфата натрия и 4 г/л карбамида, и сушат, Выход без - водного сульфата натрия 76 г (257). Содержание карбамида в продукте 0,407. фП р и м е р 4. В 1 л осадительной ванны, содержащей 100 г/л серной кислоты, 280 г/л сульфата натрия и12 г/л карбамида, при 30 С растворяют 370 г карбамида, что соответст",а,нят цри 52 С н цд ькяенцом растворесульфата натрия, 1 асплдв упариндется, Образовавшиеся кристаз(лы безводного сульфата натрия отделяют фильтрованием и суцдт, Выход безводногосульфата натрия 98 ь 327,), Содержднпе ка(бдмз(,д; беэ 1 с,пном сульфд -те ндтрия 0,367., 1 д ход энергии и;эохлаждение о дд" л ьц(и ндццы, план -ление мрабилит:1 1 ицдрецие кри( т.влизационой води 124 кДж что и пересчете на 1 1(т:г пр/1. е дсостав(яет .2, / кПж, 1;/.П р и 5. р 9 ( ( 11 и из с/( 11/Л ОСДДИЬ ПЬНй Н 1 Ы ЬОДЕР 5(11 пг 1/ ( ц(1(:(г(:, 1(1/ифдта патрии ц , ь; кдрб,мэ д э и;ишей темпер,этуру 50 С, .хэкдакт - 20 5 Г, Выде;1111 и" ся крис.г(сь(:тэ мирдбли гд отделяпт и птрифуг.;1(идциеь(ла 5 т цри 48 (, в д. ь(цсном рдст( .сул ьф (. ц дт 1 я, 1 дс(дв уп(1 рдюгОбрдэовдншисся христ гл и бе энодо: о25 с:ульфата цдтр1 тпеляют цегрифуиронаци(м и (у(к,э . Выход м 11 абилит,э437 г, иэ 1 с(орос получдют безводного гульфатд натрия 173 1 (577.) С - держание кдрбд,.д; бэиодц(м с сп, -ЗО Фате натри 1 О, 167 Рдсхо эцеэ и;на охлаж/1 еп; о . д(те 1;,1(й вдньк 1 истдх 1311 э,.И 1(и(й ды со стс 3 нл 12160 кДИ(т в р сче н, 1 к ь го. , тоого прсдух(а поста(э(яет 1 5 х;1 э(/кП р и м е р 10 (контрольный) . Б1 л осад(тепьцор( нацць, содержащей112 г/л (с(,цой ки поты, 200 г/лсульфата натрия и 40 г/:1 карбдмидд.пита отделякэт пецтрифугировацием иппавят при 80 " н цдсышеццом растВОРС Супсфатд Питии, 1 дсц;СН уидрИ -ндют, Образ 1 эншиеся кристаллы бев1 одно.о су:1 ьфатд идтрия о гделяк 1 пет .рифугиродци(м и сушат. Выход мирдбцлита 128 г. 31 код безводного сульфд -тд натрия 54 г (277 ), Содержание х,рбамида в безодом сульфате натрия0,527, Раск,(э, энергии цд охлаждь пе;, -ади гез(ь 1 й дьпы плавлецие мирдб -3 1502670вует его концентрации 300 г/л, Образовавшиеся кристаплы безводного сульфата натрия отделяют центрифугиронанием, промывают раствором, содержащим 96 г/л сульфата натрия и 8 г/лкарбамида, объемом 20 мл и сушат, Выход безводного сульфата натрия 60 г(227 ), Содержание карбамида в продукте 0,447,П р и м е р 5, В 1 л осадитепьной ванны, содержащей 80 г/л сернойкислэты 240 г/л сульФата натрия и64 г/л карбамида, при 30 С растноря"ют 390 г карбамида, что соответствует его концентрации 364 г/л, Образовавшиеся кристаллы бс водного сльфата натрия отделяют центрцфугиронднием ь(ромынают водой объемом 15 мл исушат, Выход безводного сульфата натрия 44 г (18 ), Годержание кдрбамида в продукте 0,247.,П р и м е р 6 (контрольный). Б1 л осадительной ванны, содержа(цей80 г/л серной кислоты, 240 г/л сульфата натрия и 64 г/л кдрбамида, при30 С растворяют 165 г карбамида, чтосоответствует его концентрации150 г/л, Образовавшиеся кристаллыбезводного сульфата натрия отде(яютцентрифугированием промывают водой объемом 10 мп и сушат, Выход беэводного сульфата натрия И 5 г(4, 47), Содержание карб амида впродукте О, 167П р и м е р 7 (контрольный). В1 л осадительной ванны, содержащей130 г/л серной кислоты, 304 г/лсульфата йатрия и 8 г/л карбами.да, при 50 С растворяют 625 гкарбамидд, что соответствует егоконцентрации 500 г/л, Образовавшиеся кристаллы безводного сульфатанатрия отделяют цецтрифугиронацием,промывают водой сбъемом 25 мл и сушаВыход безводного сульфата натриясостдвляет 89 г (29,57), Содержаниекарбамида в продукте 0,327.П р и м е р 8 (контрольный), В1 л осадительной ванны, содержащей130 г/л серной кислоты, 304 г/лсульфата натрия и 8 г/л карбамидапри 20 С растворяют 370 г карбамидачто соответстнуе г его концентрации300 г/л. Иэ осадительной ванны выделяются кристаллы мирабилита, Ихотделяют Фильтрованием, промываютводой объемом 50 мл и сушат, Получают 224 г мирабилитд, который плзИлаНЛЕНИ. "Раэ(1 Э и ИСПД 1 Е.П(С лига и исц,р ци/ крис- дэиэ.иоп: иоды :о( э нлв:697 к(1 ж чтос,чете нд 1 к готэного пр ь(у(ст/1 с( -ставяые 1 1 59 х(ж/кг,П р и м и ь 1 11 ( хопт 1 н 11, ито 1 л Ос а(ы 1 е 1; 1 эй н ай(1 с одерж; ,130 г/л . .(1 1 с эь, 304 г/лу 1, -2670 11 Г - Состяя и ;одноеги Содеряание яврп опоя- Прннечаниентельныд рвсод янер Обьеч Воииент сотая прочьэичграстсорт, гlч ыяодул ьфаг .н. -н,; лины чпргоечвпчго раст-грв. нп раппаяярб в патия, 2 вниде в 1 тпг бяСтг ьеят ь арявнчпнатрия продуя т2 гнпп ч 1 л япчри 3 ОС в 50вв чо 13 С 2 13018,5ге25гг184,419,532 О, 32 0,28 О, 40 0,44 0,24 О, 16 о,зг О,36 чу 300 300 ВГ,ч Вила Вода зос 30 С 2 ВО 24 п 240 г.20 гп 3 1204,0 в,о 3 о 30 зо Во 1 С 25 50 сда сда го 12,5 И ванлилсяо пол и вбили яг,0,16 ьно ия ванны выде лился ннрвбили Ит ванны выделился нирабнлн Ия ванны виде" 10 111 гпо сс 2 СС.егз,кз ор гс.На Подписное ираж акал 5055.3 гг 51 при ГКНТ ССС бре те ниям и открыти аушская наб., д. 4/ изводгтвегго-и лательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 10 з 150 фата натрия и Ы г/л карбамида и имеющей температуру 50 С, охлаждают до 20 С. Выделившиеся кристаллы мирабилита отделяют центрифугироваием иоплавят при 60 С в нагьгщеином растворе сульфата натрия. Расплав уГаривают, Образовавшиеся кристаллы безводного сульфата натрия отделяют центрифугировани",.м и сушат. Выход мирабилита 74 г. Выхол безводного суль" фата натрия 33 г (117), .:одержание карбамила в безвогнглб г.ульфате натl тРЧЯ 0,2 сг.т ч Р-.ггй.1 :Р.СИ На акпажДЕ - яп е осади:ел -ной ча. ны, ллавление Ьят ра.И Ичра И И .и;.:. 1 ротаЛЛИацИ- онно, ггггдь 1 озо" 1 : 422 кДжя чзо в НЕРРг,;.т Нач: Г 1 тСВГЗГГ 1 3 Р;3 ДУКта сасз.ог.лает 1, Р;,д.г к и,ИСЛИПИ Г.зс 2 п.":-тщсного кг итета Го11303 , Иосквз, Ж,Основные гзнные опытов по регенерации осадительной ванны согласно примерам представлены в таблице,Формула и з о б р е т е н и я Способ регенерации осадительной ванны вискозного производства выделепием сульфата натрия и возвратом маточного раствора в производство, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью у, рошения технологического процесса лри регенерации осалительной ванны, содержащей карбамид, выделение сульфата натрия осуществляют введением в ванну карбамида до концентрации 200-400 г/л при 30-50 Ся