Способ определения канифоли

на расстоянии 1,5 см от нижнего ибокового краев наносят микропипеткой весь конечный концентрат пробы.В качестве свидетелей на эту же пластинку в разные точки наносят стандартные растворы канифоли разной концентрации, Расстояние между точкаминанесения двух проб 2 см, нанесениепроб и стандартного раствора производят так, чтоб диаметр пятна не превышал 6,5 см. Минимальная концентрация стандартного раствора 0,4 мг/мл.Пластинку с нанесенной пробой и стандартными растворами подсушивают навоздухе и помещают в камеру для хроматографирования, которую предварительно (эа 30 мин) заряжают таким количеством хлороформа, чтобы приопускании в камеру пластинок они смачивались хлороформом на 0,5 см отнижнего края. После того, как фронтрастворителя достигает 1 О см от точки нанесения, ее вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют: опрыскивают с помощью стеклянного пульверизатора раствором перманганата калия в серной кислоте (на0,5 г соли 15 мл кислоты 1. При появлении хроматограммы канифоль проявля- З 0ется в виде ярко-оранжевого пятна насветло-сером Фоне на расстоянии4,3 см от линии старта. Окраска пятна усиливается при выдержке хроматограммы в сушильном шкафу при 1=90 Св течение 5 мин.Количественную оценку канифоли намикросборке проводят прямым сравнением площади пятна пробы с сериейпятен стандартных астворов с учетом 40нх площади, интенсивности окраски ирассчитывают по формулеБгде Х - неизвестное содержание каниФоли, мг/см или г/см ,А - экспериментально найденноеколичество канифоли путемсравнения с пятном стандартного раствора, мг;Я - площадь смыва пробы.0 0016 мг 2Х- ---= 0 00006 мг/см28,8 смили 0,6 10 т г/см,П р и м е р 2, На образец печатной платы площадью 3,6 см методомокунания наносят каниольный флюсфКСП, После подсушивания плату отмывают от ФКСП раствором технического моющего средства Истра", Для определения остаточных количеств канифоли на плате с нее производится смыв.Далее способ осуществляют согласно примеру 1, В качестве подвижной фазы при этом используют смесь растворителей этилацетат - метанол - гидроокись аммония в соотношении 12:5;1, Далее проявляют хроматограмму в растворе перманганата калия в серной кислоте в соотношении 1:30.На хроматограмме канифоль проявляется в виде ярко-оранжевого пятна на расстоянии 4,3-4,5 см от линии стар-" та до центра пятна. Количественную оценку производят по методике, .изложенной в примере 1, Результаты количественного определения канифоли те же, т.е. порог чувствительности составляет 0,6 10г/смП р и м е р 3. На образец тест- платы микросборки площадью 28,8 см наносят припойную пасту ПП 1-180, содержащую канифоль, После подсушки пасты производят монтаж навесных элементов типа конденсаторов К-172 В, Пос ле оплавления пасты микросборку отмывают в спиртобензиновой смеси, взятой в соотношении 1:1. Для качественной оценки наличия канифоли с микро- сборки делают смыв. Далее способ осуществляют согласно методике, изложенной в примере 1. В качестве подвижной смеси используют раствор петролейного и диэтилоного эфиров при соотношении петролейный эфир." диэтиловый эфир 19:1. В качестве проявляющего реактива используют раствор перманганата калия в серной кислоте (0,5-5 мл). На хроматограмме канифоль проявляется в виде оранжевого пятна на расстоянии 4,5 см от точки нанесения, Количественную оценку проводят так же, как в примере 1.ф о р м у л а изобретения1. Способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в подвижном растворителе с последующим проявлением хроматограммы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, анализируемое вещество перед хроматографированием экстрагируют этиловым спиртом и концентрируют упариванием, а проявление69 6ворителя используют смесь этипацетат - метанол - гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1. Составитель В.ТолстыхРедактор О.Юрковецкая Техред М,Дидык Корректор М.Демчик Заказ 3870/46 Тирам 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина, 101 5 14922 осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты при соотношении компонентов 1:30.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве подвижного растворителя используют хлороформ.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве раст 4. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве растворителя используют смесь петролейного и диэтилового эфиров при соотношении компонентов 19:1