Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале

(5 И 4 С О 1 И 13/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИД СТВУ лупроат. ТА Ж ЬЭ Ю 4 ь(71) Сибирский металлургический институт им. Серго Орджоникидзе (72) В.П, Коньппев, С.Б, Быков и И,П. Нечаева(56) Болтакс Б.И. Диффузия в по водниках. - М.: Госиздат физ.-м лит-ры, 1961, с. 166-208,Авторское свидетельство СССР У 808916, кл. С 01 Я 13/00, 1975 е (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕН ОБЪЕМНОЙ ДИФФУЗИИ ПРИМЕСИ В ПОРОШКОВОМ МАТЕРИАЛЕ(57) Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веИзобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам исследования химических и физических свойств веществ, и может быть использовано для определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошкообразных материалах, в частности, в проюппленности, выпускающей керамику, например ферритовую и радиокерамику, в порошковой металлургии.Целью изобретения является повышение точности определения путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости термоэдс от времени в асимптотической,ЯО 1492240 А ществ, и может быть использовано дляопределения объемной диффузии примеси в порошковых материалах в отраслях промышленности, выпускающей керамику, например ферритовую и радиокерамику, в порошковой металлургии.Целью изобретения является повьппениеточности определения путем сниженияошибок, обусловленных погрешностямиизмерения зависимости термоэдс отвремени в асимптотической части кривой и связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы. Цельдостигается измерением начальнойтермоэдс, распределения частиц порошка по размерам и площади междукривой зависимости термоэдс от времени и ее горизонтальной асимптотой,по величинам которых рассчитывают искомый коэффициент, 1 з.п. Ф-лы, 1 ил части кривой, и путем снижения ошибок, связанных с дисперсией размеров зерен порошковой основы,На чертеже приведена зависимость термоздс от времени.П р и м е р, Определяют коэффициент диффузии на прессованных образцах из закиси никеля Н 10 марки ЧДА. с примесью 1 мол.7 окиси железа марки ОСЧ. По данным электронной микроскопии строят гистограмму распределения размеров зерен ИдО, По данным гистограммы рассчитывают моменты третьего (среднее значение третьей степени размера зерен) и первого (среднее значение размера зерен) порядков: К=25,2 мкм, К=2,8 мкм,Размер зерен окиси железа 0,050,1 мкм, Порошок И 10 стабилизируют(отжигают) при температуре исследо-,5вания Т=1075 К, поэтому образцы,изготовленные из 1007. Н 1, имеют постоянную во времени термоэдс при Т== 1075 К, равную 0 Смесь порошков0,99 ИО+0,01 ГеОй тщательно перемешивают и из нее прессуют образцыразмером 204 ф 4 мм . В качестве связ.3ки используют небольшое количество(3-5 вес.Х) дистиллированной воды.Просушенный образец помещают в трубчатьп кварцевый держатель; расположенный в стабилизированной по темпе.ратуре печи с небольшим температурнымградиентом (0,5-1) град./мм, и зажимают с двух сторон спаями платинородиево-платиновых термопар, спаикоторых размещают в углублениях наторцах образца. Зависимость дифференциальной термоэдс от времени ю/,(С)измеряют после установления теплового равновесия, которое наступает через 8-10 мин после помещения образцав печь. Измерения проводят в воздуш. ной атмосфере, микропечь питаетсястабилизированным напряжением, термоэдс измеряют компенсационным методом относительно платиновых ветвейтермопар. Измерения проводят присредней температуре образца Т=1075 КЗависимость М,(1) приведена для образца, предварительно стабилизированного в течение 3 ч при 1075 К.По экспериментальной кривой графически определяют площадь 8 междукривой О.(С) и ее асимптотой ( заштри. 40хованная область), причем за нулевойотсчет принимают значение о-= о; -(1)- эгде К , К - моменты третьего и первого порядков (среднеезначение кубов размеразерен и среднее значениеих размеров соответственно);М - предельное значение диф 55ференциальной термоэдс,соответствует насыщЕению зерен матрицы атомами нримеси; Ко - значение термоэдс длябеспримесного стабилизированного при Т==1075 К образца;К - коэффициент формы зерен=15);Я - площадь между кривойзависимости ш,(С) и ееасимптотой от г.=., соответствующегоо Ыдо С=В данном примере К =25,2 мкм3 3=1075 К.Формула и э о б р е т е н и я3. Способ определения коэффициента объемной диффузии примеси в порошковом материале, заключающийся в пред-варительной выдержке порошковой основы при температуре диффузии до стабилизации термоэдс, перемешивании порошковой основы с примесью, взятой в количестве, соответствующем пределу растворимости в основе, прессовании смеси, регистрации зависимости от времени термоэдс М (с) при температуре диффузии, по которой рассчитывают коэффициент диффузии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности путем снижения ошибок, обусловленных погрешностями измерения зависимости 06(С) в асимптотической части кривой, после предварительной выдержки порошковой основы при температуре проведения диффузии дополнительно измеряют начальную термоэдс о по зависимости определяют площадь между кривой 6(С) и ее горизонтальной асимптотой, а коэффициент объемной диффузии П рассчитывают с помощью выражения(ои Оо)К 8г где 0 - коэффициент диффузии, м /с;К - размер зерен порошковой основы мс(- значение термоэдс, соответствующее выходу зависимостиой) на насыщЕние мкВ/градЫ, - начальная термоэдс мкВ/градфЭ1492 40 АРфйрад ЗОО ЛОО.ни ИО Составитель А. Кощееведактор О. Юрковецкая Техред Л,Сердюкоца Корректор Л, Пат 869/45 Тираж 789 Подписное Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ак оиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Я - площадь между кривой зависимости ь(С) и ее горизонтальной асимптотой, соответствующей с(,.-мкв с/град;К - коэффициент, характеризующий форму зерен порошка,2, Способ по и. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности путем снижения ошибок, связанных с дисперсией размеров зерен, дополнительно измеряют распределеиие Зерен порошковой основыпо размерам, по которому определяютмоменты первого и третьего порядков, 5а коэффициент диффузии рассчитываютс помощью выражения(с-ф 1оККБгде К - момент первого порядка рас пределения зерен по размерам, м;К - момент третьего порядка, м .