Способ получения дикальцийфосфата

(51)4 С О 1 В БРЕТЕНИ ПИСАНИ ВТОРСНОМУ С ЬСТ ный ни Химия истатен ГИ ПХ,КАЛЬЦИЙФОСкр ологии с зародышео пользовано цийфосфата ля произв ью увеличе ачества по таву в спо олюмино улучш ричес со ставу,П р и стью 1,2емко 0%-ногомешивам е р 1, В реакто м заливают 100 л СаС 1. Затем при пе раствора ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДФАТА(57) Изобретение относилизации в химической теприменением вторичного зования и может быть испроцессе синтеза дикаль(ДКФ), используемого д ства люминофоров. С целДКФ при улучшении его кгранулометрическому сос Изобретение относится к кристаллизации вхимической технологии с применением вторичного зародышеобразования и может быть использовано в процессе синтеза дикальцийфосфата (ДКФ), используемого в производствефоров,Делью изобретения является увеличение выхода ДКФ при ении его качества по грануломет кому бе получения ДКФ, включающем смешение растворов хлорида кальция и диаммонийфосфата с последующей дегидратацией дигидрата дикальцийфосфата при 70-85 С с добавлением ортофосфорной или соляной кислоты до рН кислого маточника, равного 2,5-3,5 и выдержку ДКФ при температуре дегидратации без перемешивания в течение 10-5 мин с последующими отстаивани" ем, декантацией маточника,промывкой и сушкой ДКФ, после отключения перемешивания и 10-15-минутного отстаивания производят нейтрализацию кислого маточника при перемешивании в присутствии кристаллов ДКФ до рН О 6,0-7,5 гидроокисью аммония со скороЙ стью (2,1-3,6) 10 мин . Способ позволяет увеличить однородность гранулометрического состава ДКФ и С довести выход продукта до 98-99% от расчетного, 1 табл,нии сливают одновременно 450 л 20%- ного раствора СаС 1 и 650 л 20%-ного раствора (ХН 4) НР 04, Слив проводят при комнатной температуре, Полученную суспензию СаНРО 4 2 Н О нагревают при перемешивании до 80 С. По достижении этой температуры в реактор добавляют перемешивая, 6 л ортофосУ9 форной кислоты (= 1,7 г/см ) и через 1,5 мин перемешивание прекращают. Через 15 мин температура подо,нимается до 82 С. При перемешивании в реактор добавляют 17,5 л 25%-ного раствора ХН+ОН. Продолжительностьслива ИН ОН 5,5 мин, Скорость нейтрализации 2,7 10 мин , По окончании слива нагрев и перемешивание пре кращают, После отстоя осадок СаНРО отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой, сушат и используют для приготовления люминофоров.П р и м е р 2, Условия, аналогичные примеру 1, но вместо ортофосфорной кислоты используют соляную кислоту (35 мас./) в количестве 16 л. Расход ИНОН для нейтрализации 25 л, Продолжительность слива (время нейтрализации) 8 мин, Скорость нейтрализации 2,410 минП р и м е р 3, Условия, аналогичные примеру 1, эа исключением того, что объем 20/-ного раствора СаС 1 , 550 л, объем 20/-ного раствора (%14) НРО 685 л. Содержание СаНРО в маточном растноре после нейтрализации 0,8/ от количества ЯдС 1.П р и м е р ы 4-15 предлагаемого25способа приведены н таблице.В примере 4 ДКФ получен по известному способу.Из примеров 5-9 видно, что прирН менее 6,0 выход ДКФ падает до неличины менее 95/ от теоретического,а при рН более 6,0 лежит н пределах(98-99)ь от теоретического и не увеличивается при рН более 7,5Иэ примера 15 видно, что скорость-7 1нейтрализации более 3,6 10 минприводит к заметному увеличению числа мелких кристаллов (менее 4 мкм),так что доля кристаллов фракции более 14 мкм уменьшается. Это свидетельстнует о появлении мелких кристаллов ЛКФ, зародившихся непосредствнно и растворе, а не на поверхностикристаллов ДКФ (н противном случаедоля крупной фракции также увеличилась бы), Лоля полезной фракции ЛКФ,диапазоне значений скорости нейтрали,зации (2,1-3,6)10 миндоля крис таллов мелкой фракции (менее 4 мкм) уменьшается эа счет укрупнения их благодаря кристаллизации ЛКФ на поверхности кристаллов, присутствующих в растворе. Процесс этот ведет к увеличению доли полезной фракции (4-14 мкм).Из примера 10 видно, что при скол рости нейтрализации менее 2,1.10 мин растут в основном крупные кристаллы (более 14 мкм), что ухудшает однородность гранулометрического состава кристаллов ДКФ, Оптимальная величина скорости нейтрализации составляет 2,7 10 мин ; в данных примерах при дозе гидроокиси аммония 1510 это соответствует времени нейтрализации 5-6 мин.Таким образом, согласно предлагаемому способу по сравнению с известным выход ДКФ повышается в среднем на 20 Х, улучшается качество готового продукта (ДКФ) эа счет уменьшения.гмелкой фракции (менее 4 мкм) в среднем на 50/, достигается глубокая очистка маточного раствора от раст" воренного ЛКФ. Формула изобретения4Способ получения дикальцийфосфата(ЛКФ), включающий смешение растворов хлорида кальция и диаммонийфосфата споследующей дегидратацией дигидратадикальцийфосфата при 70-85 С с добавлением при перемешивании ортофосфорной или соляной кислоты до рН кислого маточника, равного 2,5-3,5,выдержку при температуре дегидратациибеэ перемешивания, осаждение ДКФ,декантацию маточника,промывку и сушку ДКФ,о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью унеличения выхода ДКФ при улучшении его качества по гранулометрическому составу, после 10-15-минутной выдержки - проводят нейтрализацию кислого маточника при перемешивании в присутствии кристаллов ДКФ до рН 6,0-7,5 гидроокисью аммония со1481202 Пример Гранулометрический состав ДКФ, 7 до и после нейтрализации Скорость нейтрализации110 , мин рН ко- нечный ВыходДКФ,7.от теомкм более 14 мкм ретического менее 4 мкм Г Х До После До После До После 2,35 78,6 18- 71 - 11 Составитель Г.СальниковаТехред .А.Кравчук Корректор Л.Патай Редактор Н.Рогулич Заказ 2634/22 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 4 (известный)5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 2,152,42,142,72,1 2,0 2,1 2,4 2,7 3,6 5,6 3,35 4,5 6,0 710 8,0 6,6 6,9 7, 6,7 6,8 7,1 82,8 94,2 98,5 99,1 98,0 98,6 98,5 98,8 99,0 98,7 98,5 18 18 32 13 43 15 36 18 13 4 25 1 71 5 71 17 67 5 79 37 55 6 74 6 62 5 81 5 79 3 91 32 70 80 93 83 .86 62 74 75 93 86 91 66 11 9 11 2 1 0 8 9 2 1 11 20 2 . 19 1 2 89 5 6 5 2