Способ определения мышьяка в газе

СРОЗ СООЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 1)4 С 01 В 31/2 Н АВТОРСКОМ чет Со-,овская,об ская Т.НИ. Аналиодстве1979,в мерную колбу иллированной Из колбы ышьяка внв при- осят ЯКА В способам ипятят авляют опреде л яютом.Стеималь- а им мет при и з колч кав опт 1003.ность о1 з.п. ставля пособеделеных условия позволяет и гезов, моанализе ить то 38,87 ния 1 т ьяка н ния мышья и позволя Спосообразом.а Точку отбора проб газа оборудуютна прямом участке газоходз. Заборную ,трубку изготавливают из кварцевого стекла и укрепляют в патрубке гаэохода с помощью, резиновой пробки.Трубку соединяют резиновым шлангом встык с двумя последовательно соединенными гофрированными трубками (алонжами) обьемом 50 см, заполненными мелкодисперсными солями хлорида натрия, или хлорида калия, или хлорида бария. В е установку включают реометр, термометри ртутный манометр. После алонжей располагают кран для регулирования скорости отбора газа. азах при про из колчеданзов и может определения мь изводстве сер или металлург быть использо газов, содерж в аэрозольном шьяка в от ои ческих гаано прищих соедисостоянии ализе другихния мышьяка Целью изобретения является повышение точности определения за счет более полного поглощения мышьяка.Соединения мышьяка при анализе газов поглощают хлоридами металлов: натрия, или калия, или бария, которы используют в мелкодисперсном состоянии, Газовую смесь пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин. ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР(56) Зайцев П.И., ВладимиКельман Ф.Н. и Иакарова Етический контроль в произсерной кислоты. И.: Химияс. 65.(57) Изобретение относитс определения мышьяка в газ изводстве серной кислоты дана или металлургических жет быть использовано при газов содержащих соедине в аэрозольном состоянии,1эобретение относится к спас повысить точность определения за более полного поглощения мышьяка. единения мышьяка поглощают хлорида металлов: натрия, или калия, или бария. Газовую смесь пропускают с скоростью 0,5-0,7 л/минОтбор пр осуществляют в течение 15-60 мин. Поглотитель переносят доводят до метки дист водой и перемешивают. бор для определения м от 1 до 200 смф раств течение 5-10 мин, раз упаривают до 35 мл и мышьяк колориметричес пень улавливания мышь 2б осуществляют следующимз14694Если точка отбора оборудована до сушильной башни (газ в газоходе находитсяпод разрежением), установку подключают к вакуумному насосу.Отбор пробы осуществляют в течение15-60 мин. При отборерегистрируютследующие показатели: длительностьотбора пробы газа, объемную скоростьпропускания газа, температуру и величину разрежения.Содержимое алонжей переносят вмерную колбу емкостью 250 см, алонжи и соединительные шланги тщательнопротирают влажной ватой, обмываютводой до нейтральной реакции по метилоранжу и присоединяют к основномувеществу.Дистиллированной водой доводятобьем раствора в колбе до метки и 20перемешивают. Из колбы в прибор дляопределения мышьяка вносят от 1 до200 см раствора в зависимости отсодержания мьппьяка в газе, при необходимости добавляют до 35 мл дистиллированной воды и ставят на нагрева-.тельный прибор до удаления диоксидасеры. Кипятят раствор, в течение5-10 мин (проба на 50 с йодом). Раствор обьемом более 35 см упаривают. 30Прибор для определения мышьяка со"стоит иэ стеклянной колбы емкостью9200 см, в которую вставлена пробка с поглотительной.стеклянной трубкой длиной 100 ми и диаметром 10-15 мм.35В трубку помещают вату, пропитаннуюраствором ацетата свинца для улавливания мешающего определению сероводорода. На верхний срез трубки помещают квадрат бумаги (20 х 20 мм), пропитанной ЗЙ-ным спиртовым растворомбромида ртути, К раствору в колбеаппарата добавляют 25 см сернойкислоты 1:4 и 1 см 5 й-ного растворахлорида олова. Вносят 5-6 г гранулированного цинка и закрывают пробкой,снабженной трубкой.Выделяющийся мышьяковистый водород реагирует с бромидом ртути с образованием окрашенного пятна различной интенсивности окраски в зависи"мости от содержания мьппьяка.После часового выдерживания втемном месте сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой,1которую готовят со стандартным раствором мышьяка в тех же условиях,Содержание мышьяка в газе определяют по формуле а 250Ае70 игде а - количество мышьяка, найденного по стандартной шкале,мг;У - количество отобранного газа.приведенного к нормальным, условиям, нм;и - количество испытуемого раствора, взятого из мерной колбы, смз.П р и,м е р 1, Трехокись мышьяка в количестве 2 мг (1,5 мг Ае) помещают в испарительную камеру при г. 300 С. Через камеру пропускают воздух со скоростью 0,6 л/мин. Отхо" дящие газы поглощают хлоридом бария, помещенным в два последовательно соединенных алонжа.Через 30 мин прекращают нагрев и подачу воздуха. Определяют количество мьппьяка, оставшегося в испарительной камере и уловленного в алонжах.Испарительную камеру промывают дистиллированной водой. Промывные воды переносят в мерную колбу объемом 250 см. Из колбы отбирают 5 смз раствора, вносят в прибор для определения мышьяка, добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 см 5 Й"ного раствора хлорида олова и 12 гранул цинка. После часового выдерживания в темном месте сравнивают окрашенное пятно со стандартной шкалой окрасок.,Количество мышьяка в 5 см раствора 0,016 мг. Общее количество мышьяяка в испарительной камере находят по формуле,.т.о Ае = 0,8 мг, Содержимое алонжей переносят в мерную колбу на 250 см, отбирают 5 см раствора и анализируют на содержание мышьяка. Содержимое мышьяка в 5 см раствора 0,014 мг. Общее содержание мышьяка в алонжах 0,7 мг. Суммарное содержание мышьяка в испарительной камере и алонжах 1,5 мг. Степень улавливания мышьяка 1003,П р и м е р 2, Отбор пробы газа на определение мышьяка осуществляют в печном отделении при обжиге кол" чедана. Газовую смесь в течение 15 мин пропускают со скоростью 0,5 л/мин через слой мелкодисперсного хлорида натрия, помещенного в два последовательно соединенных алонжа общей вместимостью 50 см.5 14Температура отбираемого газа 35 С, разрежение на манометре 15 мм рт,ст.Содержимое алонжей переносят в мерную колбу на 250 смз, иэ мерной колбы отбирают 5 смз раствора и помещают прибор для определения мышьяка. Раствор разбавляют до 35 смз, кипятят в течение 7 мин и, установив отсутствие ЯО, охлаждают. В охлажденный раствор добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 мл 5 Х-ного раствора хлорида олова и 12 гранул цинка, В прибор вставляют поглоти- тельную трубку с уксуснокислой ватой, накрытую бромнортутной бумагой, и оставляют в темном месте на 1 ч. Содержание мышьяка в 5 смз раствора составляет 0,004 мг. Общее содержание мышьяка Аэ = 33,3 мг/низ .П р и м е р 3. Отбор пробы газа на определение мышьяка проводят перед контактным аппаратом. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,7 л/мин, в течение 15 мин через слой хлорида калия, помещенного в три последовательно соединенных алонжа общей вместимостью 75 смз . Температура газа 21 С. Барометрическое давлениео740 мм рт.ст. Давление на манометре 20 мм рт,ст.Содержимое каждого иэ алонжей переносят отдельно в три колбы на 250 смз и определяют содержание мы. шьяка в .каждом алонже отдельно. Из первой колбы отбирают 100 смз раствора, 1 Ввят мав аевв тлаввав Х слнчестююъав нслеле волостбораава,7 нив гг,о ээ,з го,о Ш,о 42,0 г,э 4),З го,э 50,0 о,во, гго,ово,в О,О 1 О,О 0,02 002 0,21 о,оо 0,09 О,О 1 0,2 О О,ОХ о,оа В,75 20,5 0,5 41,0 70,0 нас НаСНаС ХС кс ввт о,о Оо 0,5 О,7 нет Вот О,ег Нет О,ОЬ О,ООЬ ва В,ВЬ 20,75 1065 4182 71,26 0,52 г,ЗЗ,О 1 471 1,в 64,06, гэ гв,эо 14,54 та ставитель А. Стадникхред М.дидык Корректор И. Муска дактор ыбченко. 355/52 Зак Тираж 788 Подписное енного комитета по изобретениям и открытия 13035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4 КНТ СС НИИПИ Госуда пр т "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,1 Производственно-издательский к 69455 6из второй и третьей колб по ОО смз,Содержание мышьяка в первой колбе 0,001 мг, во второй 0,0008 мг, втретьей колбе мышьяк отсутствует..5Содержание мышьяка в первом алонже Аз = 0,36 мг/нмз, во втором алонже Аз = 0,14 мг/нмз. Содержаниемышьяка в отобранной пробе составляет 0,5 мг/нмзВ таблице представлены результатыопределения мышьяка по предлагаемомуи известному способам в условияхпримера 1 при различных скоростяхотбора газа.Использование предлагаемого способа позволяет повысить точностьопределения мышьяка в газе эа счетувеличения степени улавливания мышьяка до 1007.,Формула изобретения1, Способ определения мышьяка вгазе, включающий пропускание газа 25 через поглотитель с последующимпереносом последнего в установку дляопределения мьвпьяка колориметрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точности ЗО определения эа счет более полногопоглощения мышьяка, в качестве поглотителя используют хлорид натрия, илихлорид кадия, или хлорид бария.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тема что газ пропускаютсо скоростью 0,5-0,7 л/мин.1