Способ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребряной фотоэмульсии

СОНИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИС 1:ИЧЕСНИРЕСПУБЛИН СВ 4 С 03 С 5/02 АРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ЕтЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ СССР ГОСУД ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н АВТОРСКОМУ ОБИДЕ. (57) Изо электронн зерйистых эмульсийретение относится к техникого микроскопирования мелкгалогенсеребряных фотопосредством которого опре деляют их гранулометрические своиства. Для повышения информативностимикрофотографии и галогенсеребрянойэмульсии (увеличение точности воспроизведения контуров микрокристалловАяНа 1, различения перекрывающихся иразрешения агрегированных микрокристаллов) после фокусирования пучкана препарат, помещенный в электронный микроскоп, препарат выдерживаютпод пучком до полного восстановлениян испарения микрокристаллов, При ис-.парении пары брома бромируют желатину, в результате чего происходит об-.ращение изображения. Съемку производят после упомянутого выдерживанияпод пучком в обычных условиях.Изобретение относится к техникеэлектронного микроскопирования, неразрешаемых световым микроскопом галогенсеребряных Фотоэмульсий, посредством которого определяют их гранулометрические свойства: морфологиюмикрокристаллов АяНа 1, распределениеих по размерам, различные дисперсионные аномалии - агрегация, двойникование, бидисперсность и т.п,Цель изобретения - повышение точности воспроизведения контуров, различение перекрывающихся и разрешениеагрегированных микрокристаллов. 15П р и м е р. Электронное микроскопирование опытной мелкозернистойядерной Фотоэмульсии (микроскоп УЭИВ 100 К).К 10 мл фотоэмульсии добавляют 2040 мл Раствора состава, мл:Глицерин 0540 -ный формальдегид 1Вода дистиллированная До 100Формирование тонкого слоя эмульсии на предметной сетке производятнри 46 С методом петли (диаметр 15 мм).Проволока - платиновая толщиной 300,5 мм.Фокусирование изображения осуществляют изменением тока объективнойлинзы до получения резкого изображения 300 мА, при этом выбранное увеличение 20000 х, ускоряющее напряжение 75 кВ, 0 катода=180 В, 1 конденсора 150 мА, 1 конденсора 145 мА.Фотографирование проводят на фотопластинки диапозитивные сверхконтрастные для контактной печати, выдержка 3,5 с получая негативную микрофотографию препарата по способупрототипу.Затем проводят радиолиз микрокристаллов эмульсии,Сфотографированный участок препарата, не перемещая его, выдерживают 15 с нод пучком при тех же параметрах осветительной и оптической системы, что при фокусировании и Фотографировании .но т конденсора уменьшают до 80 мА, что приводит к трехкратному возрастанию освещенности препарата (определено предварительно фотографически). Затем ток конденсора 1 возвращают к первоначальному значению (150 мА) и снова фотографируют. Проявление фотопластинок осуществляют в проявителе Дв течение3 мин,Печатание негативов производятна особоконтрастной бумаге с помощьюФотоувеличителя( полное увеличение50000).Проявляют в проявителе Д.При экспонировании слоя пучкомповышенной освещенности в течениеподобранного времени происходит полный радиолиз всех микрокристаллов иудаление одного из продуктов радиолиза - серебра - из слоя под термиче-.ским воздействием электронного пучка,Другой продукт радиолиза - бром . -связывается желатиной, В результатевместо непрозрачных для пучка микрокристаллов, распределенных в почтипрозрачной желатине, получают препарат из почти прозрачных полостей,распределенных в матрице полупрозрачной бромированной желатины,Полости в желатине, оставшиесяпосле испарения микрокристаллов, устойчивы к пучку и даже после длительного микроскопирования при оптимальной для наблюдателя освещенности точно воспроизводят Форму и размер вписанных в них микрокристаллов. Устраняется характерная для прототипа смазанность контуров у части микрокристаллов, Изображение, которое послеполного разложения становится полупрозрачным и обращенным по контрасту, позволяет хорошо разрешать агрегированные и перекрывающиеся микрокристаллы, что обеспечивает перспективность предложенного способа длявысококонцентрированных по галоидному серебру так называемых ядерныхфотоэмульсий, где подобные аномалиивесьма вероятны.Режиму повышенной освещенностислоя на стадии его разложения соответствует сильное радиационное и термическое воздействие пучка электронов на желатиновую составляющую препарата, что снижает ее прочность иувеличивает хрупкость, С тем, чтобыкомпенсировать указанный недостатоки прЕдотвратить нарушение целостности слоя при микроскопировании, приразбавлении исходной эмульсии вводятдубитель и пластификатор желатины,например формальдегид и глицерин, вколичествах, практикуемых при производстве стандартных Фотоматериалов.364лов, воспринимаемых ца снимках в способе-прототипе как один микрокристалл.Степень обращения изображения -907.,Формула изоб ре тения Составитель В.КондратьевРедактор Л.Пчолинская Техред А.Кравчук Корректор Э,Лончакова Заказ 7077/44 Тираж 412 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб.; д. 4/5Производственно-полиграфическое Ьредприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 451 бПредложеццый способ апробирован цри просмотре на электронном микроскопе УЭМВООК особомелкозерцистых ядерных эмульсий типа ПР, ПР, П 90, П 9 ч и сухих фотопластинок МР (НИКФИ).Было обнаружено полное обращение иэображения микрокристаллов с образованием хорошо различимых полостей, 10 сохранение целостности препаратов на всех стадиях микроскопирования при введении в раэбавитель дубителя (формальдегид) и пластификатора (глицерин), соответствие на сйимках формы 15 и размера микрокристаллов форме и размеру полученных из них полостей (это следовало из сопоставления мик.рофотографий одних и тех же микро- кристаллов данного препарата на сним ках, полученных последовательно по способу-прототипу и предлагаемым способом), возможность разрешения полностью перекрывающихся микрокристалСпособ электронного микроскопирования бромсодержащей галогенсеребряной фотоэмульсии, включающий формирование слоя микрокристаллов галогенидов серебра на предметной сетке, фокусировайие изображения на экране микроскопа и фотографирование, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности воспроизведения контуров, различения перекрывающихся и разрешения агрегированных микрокристаллов, после фокусирования слой выдерживают под электронным пучком до. полного восстановления и испарения микрокристаллов.