Способ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 4 А 1 5/46 51) 4 01 В 25 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(56) Авторское свидетельство СССР У 193917, кл. С 01 В 25/32, опублик, 1965.Чулкова Э.Н. и др. Исследование процесса кристаллизации дикальцийфосфата-нейтрализацией растворов фосфорной кислоты в трибутилфосфате, - Депонированные научные работы. Библ. указатель ВИНИТИ. 1986, У 10, с.151.(54) СПОСОБ РЕЭКСТРАКЦИИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ТРИБУТИЛФОСФАТА (57) Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промышленности при производстве кормовых фосфатов, Целью изобретения является обеспечение возможности получения кристаллического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса. Реэк" стракцию осуществляют обработкой ТБФ, содержащего 5-18% Р О , сухим карбонатом кальция в течение 1,5-3 ч при расходе последнего 105-110% от стехис ометрии на Р О в ТБФ, затем вводят ж насыщенный раствор монохалвдийфосфата и разделают трехфазную суспензию, Продухт содержит 53,й-зз,4 у Р дз, 17,4-18,0% СаО, О, 11-0,20% Р, степень реэкстракции 96,7-98,8%. 1 табл, 1430344Изобретение относится к способуреэкстракции фосфорной кислоты изтрибутилфосфата (ТБФ) и может бытьиспользовано в химической промьппленности при производстве кормовых фосфатов.Целью изобретения является обеспечение возможности получения,кристаллического монокальцийфосфата (МКФ)и упрощение процесса,П р и м е р 1. В колбу помещают100 г органического экстракта фосфорной кислоты с содержанием 87 Р О.оТемпературу поддерживают равной О 5 С.В экстракт вводят 6, О г твердого сухого карбоната кальция (1053 от стехиометрической нормы), суспензию перемешивают в течение 2,5 ч, смешивают со 100 г насьпценного раствора МКФ О 0(15,4 г МКФ в 100 г воды), отделяюторганический слой, затем отфильтровывают осадок из водной фазы. Концентрация РО в нейтрализованнойорганической фазе 0,267, степень извлечения при этом составляет 96,77,Содержание РО в продукте 54,57,СаО - 17,87, Р - 0,27,Способ осуществляют при 20-30 С.При этом происходит замещение толь-З 0ко одного иона водорода в молекулефосфорной кислоты, содержащейся вТБФ, даже при большом избытке карбоната кальция. В водной среде дажепри небольшом избытке карбоната кальция образуется двузамещенный фосфаткальция. Фосфат кальция, удовлетворяющий требованиям на кормовые фосфаты, должен содержать не более О, 27фтора.В известном способе фосфорную кислоту, содержащуюся в ТБФ (7-15% Р О),реэкстрагируют стехиометрическим количеством сухого карбоната кальцияв присутствии воды при объемном соотношении органической фазы к воде(Ч: Чв), равном (1-1,5):1. Процессведут при 60 С в течение 6 ч получают гидратдикальцийфосфата с содержанием Р О в продукте 48-497. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 5099% за 6 ч. 90,57 - за 2 ч.В таблице представлены данные овлиянии режима реэкстракции на показатели процесса,55Как видно из таблицы, процесс ре -экстракции идет с высокой степеньюизвлечения кислоты из органического растворителя при всех исходных концентрациях РОп. Пределы концентрацииРО, в экстрактах обусловлены использованием для очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной в дигидратном,полугидратном режимах или упаренной. Снижение количества карбоната кальция менее 1057. вызывает соответ" ственно снижение степени извлечениякислоты при достаточно хорошем качестве получаемого продукта, а увеличение количества СаСО более 1107. ведет к небольшому увеличению степени извлечения, но при этом содержание Р О в продукте падает, а СаО - растет, Что не позволяет получить продукт, соответствующий ГОСТУ.Уменьшение времени смешения карбоната кальция с органическим экстрактом ведет к неполному взаимодействию реагентов, а следовательно, к низким значениям степени извлечения и содержания Р Оп в продукте при высокой концентрации СаО вследствие присутствия неразложившегося СаСО . Увеличение времени смешения указанного предела для данной концентрации не способствует более полному извлечению кислоты и улучшению качества получаемого продукта.Экспериментально установлено, что основная часть Р Оп извлекается из органической фазы в первые 1,5-3 ч, а продолжительность нейтрализации уменьшается с увеличением концентрации РОп в исходном органическом экстракте. Зависимость минимального времени нейтрализации от исходной концентрации Р О в исследуемом интервале имеет прямолинейный характер. Эмпирическое уравнение, описывающее эту прямую, можно представить в видеТмин = 3. 75-0 15 Ср о оргИзобретение позволяет упростить процесс реэкстракции за счет исключения воды, снижения температуры и времени.Формула изобретенияСпособ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата, содержащего 5-187 Р О, включающегообработку его сухим карбонатом кальция с образованием осадка фосфата кальция с последующим отделением осадка, о т л и1430344 4дут 1, 5-3,0 ч при расходе последнего105-1107 от стехиометрии на РОтрибутилфосфата, затем вводят насы 5щенный раствор монокальцийфосфата иразделяют трехфазную суспензию,ч ающий с ятем, что, с целью обеспечения возможности получения кристаллического монокальцийфосфата и упрощения процесса, обработку трибутилфосфата карбонатом кальция ве 1 Время смевеНия,ч Конеч.содер"жанне Сте 0 эвлеа орг.Х5 ения,25 0,2 55,2 97,5 55,3 17 96 7 54 5 17 25 0,37 25 0,26 05 10,24 2,8 05 . 1,05 3,17,7 96 25 2 0,18 4,ставитель хред М,Ди С Т орректор Г, Решетник Редактор Т, Лаэоренк Заказ 5194/2 одписно тета СССР рытий наб д, 4/5 ВНИИПИ Государс по делам изоб3035, Москва, Жком от кая Производственно-полиграфичес ое предприят Исходносодержание Р,Оорг 3 оличесто СаСОт стехиоетр.нормы 1,5 1,5 1 2 5 емнеатурароблеса, С аж 446 венног етений 5, Рау Содержание в продукте,й е, г. Ужгород, ул. Проектная