Способ стабилизации сульфатных электролитов никелирования

, 140968 О 51)4 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСНОМ ЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Институт химии и химическойтехнологии АН ЛитССР(56) Заявка ФРГ Яф 313964 1,кл. С 25 0 3/12, 1983.Заявка Франции Иф 2352077,кл. С 25 Р 5/00, 1977.Заявка франции Р 2479856,кл. С 25 Р 21/22, 1981.(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ СУЛЬФАТНЫХЭЛЕКТРОЛИТОВ НИКЕЛИРОВАНИЯ(57) Изобретение относится к способам регулирования процессов электроосаждения покрытий и может быть использовано для получения блестящих матовых никелевых покрытий с малымивнутренними напряжениями и сравнительно небольшой микротвердостью.Цель изобретения - упрощение и.расширение технологических возможностей способа. Это достигается тем,что способ стабилизации сульфатныхэлектролитов никелирования включаетосаждение покрытий из сульфатныхэлектролитов на изделия при отделенииих от анолита катионообменной мембраной и анодное растворение никеляв анолите с рН 3-5, содержащем (г/л)сульфат никеля (гидрат) 1-200; хлорид никеля (гидрат) 3-400. Способпозволяет стабилизировать составсульфатных электролитов матового иблестящего никелнрования, из которыхосаждают покрытия с внутренними напряжениями 8,4-.10,4 кг/мм и микротвердостью около 140 кг/мм при плотностях катодного тока 1-5 А/дм1 табл.Изобретение относится к способамегулирования процессов электроосажения покрытий и может быть испольовано для получения блестящих и ма, овых покрытий с малыми внутренними 1апряжениями и сравнительно небольЙой микротвердостью,Цель изобретения - упрощение иасширение технологических возможносей способа.Способ стабилизации сульФатныхлектролитов никелирования включаетроведение процесса осаждения покрь.: -ий из сульфатных электролитов назделие при отделении их от анолитаатионообменной мембраной и анодноеастворение никеля в анолите, содеращем, г/л:Сульфат никеля,20гидрат 1-200Хлорид никеля,гидрат3-400рН 3-5П р и м е р 1. Емкость для аноита, состоящая из корпуса и закрепенной в нем катионообменной мембраны-40, заполняется раствором и помеается в ванну никелирования так,тобы катионообменная мембрана былабращена в сторону катода. В анолитомещается никелевый анод. При нанеении никелевых покрытий на деталинад растворяется и ионы гикеля че"ез катионообменную мембрану ноступав электролит никелнрования, Сосав анолита и условия электролиза,едставленных в таблице, подобраныаковы, что выход растворения никеляезначительно (на 1-67) превышаетход осаждения никеля из электроли 401 а никелирования, который составляет94-983, что позволяет поддержатьк нцентрацию ионов в электролите ни"елирования на необходимом уровне., значительное накопление концентрапи ионов никеля в электролите позв 1 оляет.частично компенсировать потери никеля выносимого деталями.При указанных в таблице составахэлектролитов и рабочих режимах электр в 50релиза получаются качественные ма"товые йокрытия никеля. 1(ачество ник 6 левьх покрытий оценивалось на основании данных измерений микротвердост и внутренних напряжений. Микротвердость определяют по методу неврсстановленного отпечатка, а внутренние напряжения - методом глубоко. го катода. Микротвердость никелевых покрытий, полученных в сульфатном электролите никелирования, практически такой же величины как и никелевых покрытий при добавлении в него хлоридов - 50 г/л ИхС 1 6 НО (соответственно от 132 до 150 кг/мм ). Сравнительно небольшие значения микротвердости характерны при данных рН. Внутренние напряжения никелевых покрытий, полученных в сульфатном электролите, значительно меньше, чем никелевых покрьггий, полученных при введении в него хлоридов - 50 г/л 11 хС 1 6 НО (соответственно от 12 1 до 16,8 кг/мм ).гьП р и и е р 2. При указанных в таблице составах анолита и рабочих режимах электролиза осуществляют процесс блестящего никелирования при отсутствии хлоридов. Состав электролита г/л а М 3 ЯО НО 300 9 НАВОЗ 30сахарин 1,0, 1,4-бутиндиол 0,5, рН = = 4,0, При плотности катодного тока 3-5 А/дм, г. = 50 С и перемешивания раствора воздухом получают качественные блестящие покрытия никеля. Сравнительный коэффициент зеркального отражения определенный блескомером Ф Бдля полученных блестящих никелевых покрьггий практически такой же величины (порядка 983)как и для блестящих никелевых покрытий, полученных из указанного электролита при введении в него хлоридов (И 1 С 1 х х 6 НО - 50 г/л).Технико-зкономические преимущества предлагаемого способа состоят в том, что он позволяет упростить процесс корректирования супьфатного электролита, не требует использования перекачивания-фильтрации растворов и средств автоматического контроля, может быть осуществлен в имеющихся ваннах никелирования без использования дополнительньх площадей и, кроме того, позволяет регенерировать никель из промывных вод электролизом без выделения хлора, все это упрощает управление процессом электроосяждения и значительно (на порядок) уменьшает электрорасходы.Применение способа стабилизации концентрации ионов никеля в процессе осаждения позволяет предотвратить окисления на аноде блесйообразователей и, таким образом, расширить технологические возможности за счет1409680 Компоненты, г/л Анолиты Рабочий режим Состав электро ита- никелирования, г/л И 180 7 Н 0 Ы 1 С 16 Н Плот- ность Температура,С рН ГИхЯО 7 ИО ВО анодного тока, А/дм30 200 0,5 2 400 5,0 60 3,0250 1,0 100 30 50 Продолжение таблицы Внешний вид пок- рытия Рабочий режим Ано- литы Концентрация ионов никеля,г/лИикротвердость;кг/мм 2 Внутреннее ТемрН Плотность тока, А/дм пера- тура у С напНачальКонечная ф ряжение,кг/мм ная 134,8 148, 3 8,4Светлое матовое 10,4 покрытие+ Конечная концентрация ионов никеля определялась после пропускания50 А ч/л электричества,использования различных составовэлектролитов. Кроме того, анодныйшлам не попадает в электролит и этопозволяет работать без фильтрованияэлектролита никелирования. Формула изобретенияСпособ стабилизации сульфатных электролитов никелирования, путем введения ионов никеля в электролит за счет электрохимического растворения никелевого анода в процессе электроосажцения никелевого покрытия на изделия, о т л и ч а в щ и й с я тем, что, с целью упрощения и расширения технологических возможностей способа, процесс осуществляют при отделении изделий от анода катионообменной мембраной и анолита с рН 3-5, имеющем состав, г/л:Сульфат никеля