Способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа

САНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВ Подписная группа Лв Гетманс Х СПИРТО ТКИ СУЛЬФАТОВ ВТОРОТ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗА ПОСОБ ОЧ 960 г, за М 685750/23ткрытий при Совете Минстров ССС Заявле 7 ноябетений омитет по делам изо Ко 17 за 1961 г. Опубликован Бюллетес изобретений леи та н Известен способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа обработкой содой, Недостатками способа является его сложность, а отделение больших количеств кристаллического шлама приводит к потере продукта.Предлагается способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа, заключающийся в растворении при нагревании исходной нейтрализованной реакционной массы, получаемой после сульфирования вторичных спиртов, в водном этиловом спирте с концентрацией 45 - 70 Ъ объемных.При этом в отстойной колонне образуются три слоя: верхний, содержащий раствор органической части пасты с удвоенной исходной кон.центрацией алкилсульфатов, средний, содержащий гидроокись железа, и нижний, содержащий водный раствор сульфата натрия, в который переходит до 60 - 65% волы, содержащейся в псхо;1 ной пасте.Все три слоя порознь выводятся по перелпвным устройствам последовательно один за другим, а в случае осуществления способа в колоннгсепараторе - непрерьвно.Предлагаемый способ очистки сульфатов вторичных спиртов от со" железа обработкой 45 - 70/о-ным водным раствором этиловогоспире известен.Преимуществом способа является его простота, очистка осуществляется в одном аппарате с одновременным отделением сульфита натрия и воды. Отделение воды в аппарате позволяет увеличить вдвое концентрацию раствора алкилсульфатов, поступающего дальше на экстракцию бензином несульфированных веществ, что увеличивает и.оиззодптельность выпарных аппаратов.П р и м е р, К исхолной пасте с содержанием, в среднем 12 - 15 " алкилсульфатов, 20 - 25/о сульфата натрия, 8 - 10% несульфированных веществ, 50 - 555 о воды и до 0,1/о солей железа, при рН=8,5 - 9,0 и тем140793 пературе 55 - 60 добавляют при перемешивании 45 - 70%-ный 1 по объему) этиловый спирт, получающийся в качестве возврата на стадии упаривания экстрагированного от несульфированных веществ раствора очищенной пасты. Количество спирта в пересчете на 96%-ный не превышает 8% от веса исходной пасты. После перемешивания смесь подают в отстойник периодического или непрерывного действия, где происходит отделение гидроокиси железа в виде промежуточного слоямежду верхним слоем, содержащим всю органическую часть пасты и нижним слоем - водным раствором сульфата натрия.Гидроокись железа выводится из аппарата по переливному устройству, В нижний слой переходит 60 - 65% воды, содержащейся в исходной пасте.Соотношение пасты алкилсульфатов к раствору спирта определяется по таблицам 1 и 2, составленным на основе экспериментально установленных оптимальчых условий для расслоения раствора пасты и огделения слоя гидроокиси железа от водного раствора сульфата натрия и органической части пасты.Этими условиями являются:1) содержание воды в пасте - 62%;2) содержание спирта в пасте, этилового -- 6 - 8%, изопропилового - 3 - 4%;3) нагрев смеси с перемешиванием при 50 - 60,4) отстой смеси при 50 в течение 30 - 45 мин.Количество водного раствора этилового спирта и воды, добавляемое к 1 тн исходной пасты, в зависимости от ее влажности. Таблица 1 Доблвлясиый раствор спиртаКоличество дойавляеиой воды в литрах при влажности исходной пасты в % 1 о Й Ю оощ с 50 51 52 53 51 55 56 57 58 59 60 61 144 112 143 111 140 108 134 102 80 48 79 47 76 44 70 38 65 33 60 28 129 97 124 92 117 85 53 2146 110 78 10 69 90 58 88 46 73 31 37 26 53 29 96 72 40095 73 39990 76 39685 82 39080 87 38575 92 38070 99 37365 106 36660 115 35755 126 34650 138 33445 153 31940 173 29935 197 27530 236 24225 276 196 368 336 304 272 367 335 303 271 364 332 300 268 358 326 294 262 353 321 289 257 348 316 284 252 341 309 277 245 334 302 270 238 325 293 261 229 314 282 250 218 302 270 238 206 287 255 223 191 267 2.5 203 171 243 211 179 147 210 178 146 114 164 132 100 68 240 208 239 207 236 204 230 198 225 193 220 188 213 181 206 174 197 165 186 154 174 142 159 127 139 07 115 73 82 40 36 176 175 172 160 161 156 149 142 133 122 11095 75 51140793 Количество водного раствора изопропилового спирта и воды, добавляемое к 1 тн исходной пасты, в зависимости от ее влажности. Таблица 2 Добавляемый раствор спиртаКоличество добавляемой воды в литрах при влажности исходной пасты в %= о.оо( 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 6 46 114 82 50 144 112 80 48 138 106 74 42 133 101 69 37 126 95 63 31 19 88 56 24 210 178 208 176 202 170 197 165 191 159 242 240 234 229 223 112 80 48 103 71 39 93 61 29 91 49 34 76 56 34 72 40 Данные анализа разделяемых слоев пасты и баланс составных ее частей в процессе очистки показывают, что органическая часть пасты и раствор сульфата натрия при соблюдении предлагаемых условий полностью очищаются от солей железа. Предмет изобретения Способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа, о тл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения процесса, пасту сульфатов обрабатывают 45 - 70%-ный водным раствором этилового спирта и после расслаивания верхнего слоя выделяют сульфаты вторичных спиртов известным способом. Составитель С. В. КокоревРедактор С. А. Барсуков Техред А. А, Камышникова Корректор Л, И. Самсонова Формат бум. 70 К 108/в Тираж 700 ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М Черкасский пер., ц. 2/бТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.