Способ получения тетракис(трифторфосфина) никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИКСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1% ИИ 0 66 ЕОВЗЯ 8ИТ".:;.Г%НАЯФ НИЕ РЕТЕНИ ОПИ ТОР СКОМ ДЕТЕПЬСТВУ(56) Авторскбе свидетельство СССРВ 1061391, кл, С 01 В 25/10, 1982(57) Изобретение, относится к технгии получения фторфосфиновых соеди ний,никеля. Цель изобретения - повышение производительности процесса присохранении высокого выхода. Способзаключается в нагревании оксалатаникеля до 120-150 С в присутствии0,1-3 мас.Х серы, обработке продуктов нагреванйя вбдородом при 300-350 С .и давлении 1-3 атм до прекращения углекислого газа их взаимодей-.Э оло- ствии с трифторфосфином при 60-70 С и, не- давлении 2-5 атм. 1 табл. ГОСУДАРСТ 8 ЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ1406966 Таким образом, водородом при 300 ния выделения угл водит к образован никеля, отличающе свойствам от доро в прототипе. По п дукта составляет процесса 10-15 г/ стадия обработки-350 фС до прекращеекислого газа приию активного порошка гося по химическим шка, используемого рототипу выход про при скорости ни я Выход Вх(РГ ) Ю цп словия обраб водородом Производитель-ность,авес- Кол-воа ок- добавлалата серы,езвования,С Х жи г Е кел 1 3002 300 600 94,0 О 3 0 1 0 157,5 32 5 3 30 130 5 9 2 56,Изобретение относится к технологии попучення фторфосфиновых соединений ниМеля.Целью изобретения является повыше- ниФ производительности процесса при сохранении высокого выхода.Способ осуществляется следующкм обфазрм.Готовят шихту иэ оксалата никеля и ,1 - 3 мас.Х элементной серы и по ещают в аппарат для проведения пр цесса. Аппарат представляетсобой ге метичный сосуд, снабженный нагрева елем и газовыми коммуникациями. Ап арат вакуумируют и шихту обезвожива т при 120-150 С. Затем в аппаратна ускают водород до давления 1-2 атм и оводят активацию в интервале темо . пе атур 300-350 С. Впроцессе активаци выделяющийся углекислый газ из ап арата, а по окончании удаляется и одород. После чего в аппарат подает я газообразный РГЭ . При давлении 2- атм процесс фторфосфинирования неется в интервале температур 60 о 70 С. Скорость процесса фторфосфини-. рования контролируется по уменьшению давления в аппарате. Образующийся впроцессе реакции химического взаимодействия тетракис(трифторфосфин) никепя выводится иэ зоны реакции цир 1 куляции РГ и конденсируется в сборо .никах при температуре -60 С.Результаты приведены в таблице.В примере 13 удаление воды производит вымораяиванием, а в примере 14 - отдувкой, в 1 реэультате термообрЬботки смеси оксалата никеля и элементной серы водородом образуется порошок металлического никеля. В тО же самое время по данныи рентгенеструктурного и химического анализа баево установлено, что поверхность зерен порошка покрыта слоем К-ИЫ.При использовании такогс порошка процессвзаимодействия с трифторфосфином 5в отличие от прототипа идет по окислительно"восстановительной реакции благодаря каталическому воздействию -МБ. Предлагаемый механизм процесса1 О-018+5 РГ" Кь(РГу)+БРГ 01+БРГ --К 1 Б+РГ . 5формула и з обрет еСпособ получения тетракис(трифторфосфина) никеля, включающий обработку никельсодержащего реагента водородом при .300-350 С и давлении 1-. 2 атм и его последующее взаимодействие с трифторфосфином .при 60-70 С и давле".нии 2-5.атм, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью повышения производительности процесса при сохранении высокого выхода продукта, в качестве никельсодержащего,реагента используют оксалат никеля, который предваритель-, 0но нагревают до 120-150 С в присутствии серы, взятой в количестве 0,1- Э мас,Х, а обработку водородом ведут до прекращения выделения углекислого .газа. 595, 93,0:.=. 149,0 600 94,0 .150,01406966 Продолаение таблицы 12,0 50 350 626 98,0 156,5 157,0 150 350 2,0 120,0 1,5 110 330 1,5 1160 330 148,0 10 30 (порошок никеля) 3 140 13,0 330 1,5 130 350 153,2 0,8 155,2 130 300 2,1 320 57,0 157,2 130 628 984 1,5 629 98,6 130 320 1 у 5 Составитель Б. ШароновРедактор 3. Ходакова Техред Л.Олийнык . Корректор М. ШарошиТираж 406 , ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета, СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская ваб., д, 4/5 Заказ 3093 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 6 3000 1 7, 300 3 О 8 3002 9 300 2 11 300 2 12 .300 2 13 300 2 14 3002 628 984 480 75,0 592 93,О 155 74,0 612 960 621 97,3