Способ термогравиметрических исследований нестехиометрических окислов

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 1370 А 51)4 С 01 М СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЕГОН)ЗЯМАИ33 Рь, Г"еФ ф ОП Е ИЗОБРЕт ТОРСКОМУ СВИ 4 ЕТЕЛЬСТВУ 4/31-2 ов, О достижен а образца, наг ктивном газе с равно аемог есно состао в ческиест по.88. Бюл.вский инже эвестным хим ким потенциалом началу линейног кисл а, суд ия его иэическии эмен Го Бари ов и 8(08 яков х ок 60. ов, Ю. Г. Ю. Д. Съе .8) Ю.Д, Хи слов, И мия нестзд-во МГУ(54) СПОСОБ ТЕИССЛЕДОВАНИЙ НЕОКИСЛОВ(57) Изобретен намическим исск термогравимеследования зав ОГРАВИМЕТРИЧЕСКИ ТЕХИОМЕТРИЧЕСКИХ е относится к термо едованиям, а именно рическим методам и симости химическог техиометритенциала кисло т их состава, и позческих окислов воляет проводи высоких темпер определяя скор ь исследования притурах, одновременность испарения окиспарения окисла(21) 40542 (22) 10.0 (46) 30.0 (71) Моско институт (72) В.Г. В.А. Дима (53) 543(56) Трет метрическ 1974, с,сы, после чего при температуре, при которой его испарением можно пренебречь, в инертной атмосфере определяют изменение его массы относительно начальной массы образца, измеренной в этих же условиях, Затем при помощи химически активной газовой среды доводят состав образца до начального значения и вновь в инертной атмосфере при той же температуре определяют изменение его массы отно- а сительно начального значения. По измеренным значениям изменения масс определяют состав окисла, соответствующий известному химическому потен-, С циалу кислорода при заданной температуре, а по наклону линейной зависимости изменения массы - скоростьИзобретение относится к термодинамическим исследованиям, а именно ктермогравиметрическим методам исслеования зависимости химического по 5тенциала кислорода от состава нестехиометрических окислов,Целью изобретения является расширение температурного диапазона исследований. 10П р и м е р. Образец УОъ с известным химическим потенциалом кислородаи составом подвешивают к чувствительному элементу микровесов, герметиэируют устройство и откачивают его до 1давления 1-5 МПа. После этого заполняют объем устройства инертным газоми нагревают образец до температурыТ, при которой изменением его массыза счет испарения можно пренебречь, 20при этом показания микровесов принимают эа точку отсчета изменения массыобразца. Нагревают образец до заданной температуры, при которой необходимо определить состав образца при 26заданном значении его химическогопотенциала кислорода, Наполняют объемустройства химически активным газомс заданным химическим потенциаломкислорода и регистрируют скорость из- ЗОменения массы образца до тех пор, пока она не станет постоянной, послечего фиксируют ее значение на линейном участке изменения массы образца,Наполняют устройство инертным газом,охлаждают образец до температуры Т,и определяют изменение его массы относительно выбранной точки отсчета. Затем посредством химически активногогаза, имеющего химический потенциал 40кислорода, равный начальному химическому потенциалу кислорода образцапри температуре Тц, устанавливают вобразце начальный состав и вновь ватмосфере инертного газа определяют 45изменение массы относительно выбранной точки отсчета, По разнице полученных изменений масс определяют состав,который образец имел при заданнойтемпературе и химическом потенциалекислорода.Исходный образец имел массу0,98967 г, площадь поверхности1, 11 см, содержание кислорода внем составляло 2,000 ед. О/М, а егохимический потенциал кислорода былравен 502,4 кДж/моль при 1300 К, Заначальную точку отсчета изменениямассы принимали показания микровесов при измерении массы этого образца в атмосфере аргона при 1300 К. После выдержки образца при заданной температуре, равной 2300 К, в газовой среде Аг - 7 Е Н 1 с химическим потенциалом кислорода 578,3 кДж/моль в течение 40 мин изменение его массы стало линейным, а скорость изменения массы - равной 4,02 10" г/с. После охлаждения образца в аргоне до 1300 К изменение его массы относительно выбранной точки отсчета составило 0,00231 г, а после установления начального состава - 0,00117 г.Из полученных данных было найдено, что химическому потенциалу кислорода, равному 578,3 кДж/моль, при 2300 К соответствует состав 1,980 ед. О/М, а скорость испарения образца при этой температуре равна 3,62 1 Ог/м с. При использовании известного способа химическому потенциалу кислорода 578,3 кДж /моль при 2300 К соответствует равновесный состав 1,951 ед, О/М, а следовательно, погрешность в этом случае составляет 0,029 ед. О/М.Формула изобретенияСпособ термогравиметрических исследований нестехиометрических окислов, заключающийся в том, что образец с известным составом (О/М) и массой нагревают до заданной температуры в окислительно-восстановительной газовой среде с заданным значением химического потенциала кислорода и выдерживают до достижения равновесного состава, непрерывно регистрируя его массу, отличающийся тем, что, с целью расширения температурного диапазона исследований, предварительно регистрируют массу образца в инертной атмосфере при температуре, при которой испарением образца можно пренебречь, нагревают до заданной температуры, заменяют инертную атмосферу окислительно-восстановительной газовой средой с заданным значением химического потенциала кислорода, выдерживают образец до начала линейного изменения его массы, охлаждают в инертной атмосфере до температуры Т, регистрируют массу образца ш, заменяют инертную атмосферу окислитель- но-восстановительной газовой средой с химическим потенциалом кислорода, равным начальному значению химичесш -щщэ+тп 0-е начальная масса;масса образца при нагревании в инертной атмосфере;начальное отношение массы(О/М). О/М 0/М 0/М) , 1.1" + 16(О/М)До1 б Составитель С. КиселевТехред А.Кравчук Корректор М. Максимишинец Редактор М, Келемеш Заказ 412/42 Тираж 847 Подписное ВН 1 П 1 ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1370524 кого потенциала кислорода образца, выдерживают образец до достижения равновесного состава и в инертной атмосфере вновь регистрируют его массуВ ш , а состав образца, равновесный заданному химическому потенциалу кислорода окислительно-восстановительной среды при заданной температуре, определяют из выражения 10 кислорода к массе вещества;определяемый состав окислов;масса образца при цостиженииравновесия;атомарная масса металла,