Устройство для локального определения концентрации газообразующих примесей

) 5 Н О 149 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ Оро-вне ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) .Металловедение и термическая обработка стали / Под ред. М. Л. Бернштейна,А. Г. Рахштадта. М.: Металлургия, 1983,т. 1, с, 144.Зуев Б. К., Касатник Г, Н., Кулаков Ю, АКунин Л. Л. и Михайлова Г. В. Исследование распределения кислорода в области неметаллических включений в стали лазерныммасс-спектрометрическимметодом. - ЖАХ,9, 34 (1979),Авторское свидетельство СССР757961, кл, 6 01 М 27/46, 25.08.80.Экспериментальные исследования полейгамма-излучения и нейтронов. / Под ред.Ю. А, Егорова. М.: Атомиздат, 1974, с. 83.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЛОКАЛЬНОГООПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ(5) Изобретение может быть использовано в аналитической и ра ктике для определения распределения содержания, например, углерода в твердых материалах; Цель изобретения - расширение функциональных возможностей устройства. Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые, на узел 5 ввода кислорода и лазерный мик. роскоп 4. Первый импульс блока 9 управления служит для подачи порции кислорода к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца 3 до. стигает максимального значения, происходит вспышка лазера. Объем образовавшегося на образце 3 кратера равен объему отбираемой пробы. Ъ-образная форма ячейки б обеспечивает полноту выведения непро. реагировавшего кислорода и доокисление СО в СОг. Но отношению кОличества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследуемом участке. Локальность определения - 2 30 мкм. Устройство позволяет регистри вать концентрации углерода на уро 10 - г мас % 1 ил1Изобретение относится к аналитическомуприборостроению и может быть использовано как в аналитицеской практике для определения распределения содержачия углерода в твердых материалах, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, материаловедении и физике твердого тела приизучении процессов взаимодействия газообразующих примесей с твердыми телами,Целью изобретения является расширениефункциональных возможностей за счет абеспечения получения возможности локальногоопределения концентрации углерода.На чертеже приведена структурная схемапредлагаемого устройства,Устройство содержит вакуумную камеру 1 с оптическим окном 2, через котороена образце 3 сфокусирован лазерный Микроскоп 4. С камерой вакуумно-плотно соединена твердая электролитическая ячейка(ТЭЯ) 5 для импульсного ввода кислорода.Второй конец камеры через ячейку 6 для Овывода кислорода соедйцец с масс-спектрометром 7, который откачивается системой 8откачки.Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые цз ТЗЧ 5 и лазерный микроскоп 4.25Электронный блок 9 управления включает генератор импульсов с линией задержки,например Г 5-27 А и расширитель импульсов,Генератор импульсов снабжен кнопкойОдиночный запускэ, После нажатия оператором на эту. кнопку генератор вырабатывает первый синхроимпульс и через времязадержки ЛТ второй управляющий импульс.Управляющий импульс вызывает срабатыва-.ние импульсного лазера, а сннхроимпульсдолжен импульсно открыть ТЭЯ для напускакислорода.Однако длительность синхроимпульсаобычно мала (10с) для нзпуска необходимого колицества кислорода, поэтому синхроимпульс подается на расширитель им.пульсов, увелйчивающцй его до 1 О ,10с. 40Мощности этого импульса недостаточно длявыключения ТЭЯ. Поэтому зз расширителемимпульсов расположен электронный ключ,открывающий питание ТЭЯ на время действия расширенного импульса.Работа устройства осуществляется следующим образом.Исследуемый образец 3 помещают в камеру 1, откачиваемуа системой 8 откачкидо давления (1,00,5) 10 " Пз, После подготовки устройства к рзооте с помоцью лазерного микроскопа 4 выбцрзют ца поверхности образца участок для анализа. Нз ТЭЯ5 подают напряжение, полярность которогосоответствует выведецию кислорода из ячейки в атмосферу. Включают блок 9 управления, Блок 9 управления вырабатывает первый импульс на ТЭЯ 5, полярность которогосоответствует проводимости ячейкой кислорода из атмосферы в вакуумную камеру. 2Введенная яцейкой б в вакуумную камеру порция кислорода движется под откачкой по направлению к ячейке б, В момент, когда концентрация кислорода цад поверхностьюобразца достигает максимального значения, блок 9 управления вырабатывает второй управляющий импульс, вызывающий вспышку лазера.В результате воздействия лазерного .импульса нз поверхности образца образуется кратер, объем которого равен объему отбираемой пробы. Часть газообразующих примесей (водород, азот, кислород) переходит в газовую фазу (Нг, Хг, Ог). Углерод, взаимодействуя с кислородом, образует . газы СО и СОг.Под непрерывной откачкой газовая смесь движется через ячейку б в мзсс-спектрометр 7. В ячейке 6 непрореагировавший кислород выводится в атмосферу (благодаря чему повышается чувствительность массспектрометра) и происходит доокисление окиси углерода СО в двуокись СОг. Ч-образная форма ячейки б обеспечивает полноту выведения непрореагировавшего кислорода и доокислеция СО в СОг.Доокисление СО в СОг необходимо вследствие совпадения молекулярных масс окиси углерода и молекулярного азота; что затрудняет их масс-спектрометрическое определение.Временной интервал между двумя импульсами электронного блока управления зависит от конкретного конструктивного выполнения устройства.В каждом конкретном случае величина этого интервала подбирается по максимуму пика СОг в масс-спектрометре.По количеству газа СОг определяют массу окисленного углерода.Объем кратера измеряют с помощью микроскопа. По отношению количества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследуемом участке..Применение предлагаемого устройства позволяет п ри м алых,капитальных затрата х. расширить функциональные возможности устройства для определения газообразующих примесей. Локальность определения - 20 - 30 мкм. Устройство позволяет регистрировать концентрации углерода на уровне 10-г мас. о/По сравнению с устройством для определения примесей методом рентгеноспектрального микроанализа повышается чувствительность определения локального углерода, упрощается процедура приготовления образцов, Кроме того, имеется возможность локально определять концентрации углерода в слоях глубиной до Зч 0400 мкм.Формула изобретенияУстройство для локального определения концентрации газообраэующих примесей13 б 5988 Составитель Н. Катинова Редактор Т. Зубкова Техред И. ВересКорректор А. Зимокосов Заказ 2443 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграафическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 43в твердых телах, содержащее вакуумную камеру, соедйиениую с масс-спектрометром, и лазерный микроскоп, отличающееся тем что, с целью расширения его функциональных возможностей за счет обеспечения возможности определения углерода, оно допол 4нительно снабжено. блоком управления и узлами ввода.и вывода кислорода, выполненными в виде твердых электролитических ячеек, соединенных с вакуумной камерой, при этом блок управления соединен с лазерным микроскопом и узлом ввода кислорода.