Способ определения кислорода в газах

(191 1 Я 21 64 СССРНРЫТИЙ СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТ О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(56) Лейте В, Определение загрязненивоздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л.: Химия, 1980, с. 140-147.Захаров И.А., Апесковский В.Б.Влияние носителя на тушение фосфореаценции трипафлавина кислородом. - Ж,физ. химии, 1966, т. 4, У 5, с. 985991.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВГАЗАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентному анализу неорганических веществ,и может быть использовано для определения кислорода в газах. Цель - повышение чувСтвительности определения вдиапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличениеверхней границы определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л. Способвключает сорбцию родаминовых красителей на кремнеземе в количестве 7 хх 10 -3 10" М г . 1 табл,11363033Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцент- С, мг/л Т,ному анализу неорганических веществ,и может быть использовано для опре- ,. 0,17деления кислорода в газах,Цель изобретения - повышение чув,34ствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличение верхней 0,51границы определяемых концентрацийкислорода до 10 мг/л.1 мкс С, мг/л 7, мкс 2,6 0,8 3,4 0,7 0,6 4,2 0,68 511 0,85 6,8 0,3 1,6 8,5 0,2 10 0,1 Продолжительность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиноймм, куда помещали кремнезем (0,1 г) с сорбированным на нем красителем, лазерного источника возбужденияЛТИПЧ, работающего в режиме модулированной добротности (а = 20 нс), с 20 усилителем ИЗ(энергия - 150 мДж на 1060 нм) и удвоителем частоты на основе ниобата лития ( % = 530 нм), фотоэлектронного умножителя ФЭУс электрическим фотозатвором с временем 25 разрешения 50 нс и осциллографа С 8-12. 1П р и м е р 1. К 0,2 г кремнезема марки "Силохром С" (фракция 0,2-0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл 1:10 1 М 30 раствора родамина ЗС и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 г полученного сорбен- Зб та (содержание красителя 2,5 10 М г )помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, и 40 вакуумируют кювету до 5 10 мм рт.ст. Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов, 45 Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют время нарастания максимального значения интенсивности замедленной Флуоресценции (1.) и строят градуировочную характеристику в координатах о, мкс - концентрация кислорода, мг/л. Зависимость времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценцииот концентрации кислорода (С) приведена в таблице. Нижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л, верхняя - 10 мг/л. В диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л время нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза.Нижняя и верхняя границы определяемых концентраций кислорода и увеличение времени нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценцни в диапазоне концентраций кислорода 0,17-1,6 мг/л не изменяются при изменении содержания родамина ЗС в диапазоне 7 10- 3 хх 10 МгП р и м е р 2. К 0,2 г кремнезема марки "Силохром С" в стаканчикедобавляют 5 мл 1 10 М раствора родамина 6 Ж. Далее поступают, как впримере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5"10 М"гНижняя граница определяемых концентраций кислорода равна 0,17 мг/л,верхняя - 10 мг/л, В диапазоне концентраций кислорода 0,1,7-1,6 мг/лвремя нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции уменьшается в 4 раза.Таким образом, способ позволяет в 2 раза повысить чувствительность определения и увеличить верхнюю границу определяемых концентраций кислорода до 10 мг/л. формула из обретения Способ определения кислорода в газах, включающий сорбцию основных красителей на кремнеземе и измерение лю1363033 410 мг/л, в качестве красителей используют родамины в количестве 7 х х 10 -3 10 М г и измеряют время .нарастания максимального значения интенсивности замедленной флуоресценции. минесценции поверхности сорбента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения в диапазоне 0,17-1,6 мг/л и увеличения верхней границы определяемых концентраций кислорода до Составитель О.БадтиеваТехред М.Ходанич . Корректор Л.Патай Редактор И.Рыбченко Заказ 6396/32 Тирак 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Уагород, ул. Проектная, 4