Способ количественного определения неомыляемого остатка в жирах

54106 2 30 35 ао 45 50 55 1 13Из обр етение относится к масложировой промышленности и касается спо - собов определения неомыляемого остатка в жирах.1 елью изобретения является повышение точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращения продолжительности процесса.П р и м е р 1. Анализу подвергают рафинированное подсолнечное масло. Две пробы жира по 300 мг подвергают щелочному гидролизу путем нагревания с 3 мл (четырехкратным избытком) 10 гидрата окиси калия при 100 С в течение 20 мин, Растворяют образец в 10,0 мл дистиллированной воды и приливают 2,0 мл 15 . хлористо- водородной кислоты, в результате чего в растворе образуются хлопья липидных веществ. К пробе добавляют 10,0 мл хлороформа и перемешивают содержимое, пробирки, После отстаивания пробы в течение 10 мин верхний слой жидкости ,отбрасывают, а нижний слой, представляющий собой раствор неомыляемого остатка и жирных кислот в хлороФорме, троекратно промывают равным объемом смеси воды, этанола и гидрата окиси калия (50:50:1), в результате чего свободные жирные кислоты переходят в промышленную жидкость, а неомыляемая часть осталась в слое ор ганиче ского растворителя, Этот раствор упаривают под вакуумомопри 60 С до постоянного веса пробы и определяют массу полученногО остатка, которая была равна 2,38 мг в первой пробе и 2,10 мг - во второй, что составило 0,79 и 0,70 неомыляемого остатка в рафинированном расти - тельном масле. Затраты времени на проведение анализа составляют около 1,2 ч, Ошибка определения составляет +6,8П р и м е р 2. Анализу подвергают облепиховое масло, взятое в двух повторностях по 300 мг, Дальнейшее определение неомыляемого остатка проводят аналогично примеру 1 Масса неомыляемого остатка облепихового масла составляет соответственно 7,20 и 6,55 мг или 2,40 и 2,18 . неомыляемого остатка. Затраты вре - мени на проведение анализа равны около 1,3 ч, Ошибка определения +4,8%.П р и м е р 3. Анализу подвергают Фреоновый экстракт листьев 5 10 15 20 25 облепихи, По две пробы экстракта берут в двух повторностях по 300 мг, Дальнейшее определение неомыляемого остатка проводят аналогично примеру 1, Масса неомыляемого остатка фреонового экстракта листьев составляет 49,8 и 44,9 мг или соответственно 16,18 и 14,94 неомыляемого остатка в пробах, Затраты времени на проведение анализа равны около 1,5 ч. Ошибка определения +4,0Одновременно с определением неомыляемого остатка по предлагаемому способу проводят определение по известному способу, Сравнительные результаты анализов приведены в табл.1 и 2.Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет следующее,Сократить затраты времени на проведение анализа с 4,5-36 ч до 1,2-1,5 ч за счет замены трехкратного выстаивания водно-щелочной эмульсии на 1,0-8,0 ч для расслоения, на трехкратную отмывку раствора определяемого вещества от жирных .кислот в течение 10-15 мин (табл. 2).Повысить точность определения за счет снижения ошибки метода с 9,5-25,0 до 4,0-6,8% (табл. 2).Повысить безопасность и гигиену труда за счет уменьшения количества растворителя, необходимого для проведения анализа одной пробы с 150 до 10 см (табл. 2), а также за счет уменьшения времени монтажа с этим растворителем в процессе анализа одной пробы .с 1,0-8,0 ч до 10-15 мин. В предлагаемом способе после омыления водно-щелочной раствор омыленного жира обрабатывают избытком кислоты, в результате чего определяемоевещество (неомыляемый остаток) вместе со свободными жирными кислотамивыпадает в осадок, в то время какводорастворимые примеси, приводящие .к образованию стойкой эмульсии,остаются в водном растворе, Водныйраствор сливают, а твердый осадокрастворяют в органическом растворителе и промывают этот раствор смесьюводы, спирта и щелочи, в результатечего удаляются свободные жирные кислоты. Проьытый раствор определяемоговещества упаривают до постоянногавеса и определяют его массу,106 Т а б л и ц а 1 Образец жира Количество неомыляемогоостатка, Е, по способу известному предлагаемому Рафинированное подсолнечное масло О, 72+0, 18 О, 75+0,05 2 э 41+Оэ 23 , 2 э 29 фОэ 11 Облепиховое масло Фреоновый экстрактлистьев облепихи 16,30 ф 4,02 15,56+0,62 Т аб лиц а 2 Затраты раствор рителя, см , по способу Обр аз ец жира Ошибка определения, У, поспособу Затраты времени, ч, поспособу извест- предланомугаемому извест- предланому гаемому извест- предланому гаемому РаФинированное подсолнечное масло 10 1,2 150 1,3 150 6,8 25,0 1 О Облепиховое масло 6,О 4,8 9,5 Фреоновый экстрактлистьев облепихи 24,5 4,0 1 О 1,5 150 36,0 ВНИИПИ Заказ 5687/39 Тираж,776 Подписное,Произв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1354 Формула изобретенияСпособ количественного определения неомыляемого остатка в жирах, включаю щий омыление пробы жира, экстракциюб ,органическим растворителем, промывку полученного раствора, содержащего неомыляемый остаток, водно-спиртовым раствором щелочи для удаления свободных жирных кислот, упаривание растворителя и гравиметрическое определение вещества, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения точности путем уменьшения потерь неомыляемых веществ и сокращенияпродолжительности процесса, передэкстракцией пробы омыленного жира,обрабатывают избытком хлористоводородной кислоты, а экстракции подвергают образовавшийся в результатеэтого осадок.