Способ количественного определения цинхофена

)з 7 Е.:; ПИСАНИ РЕТЕНИЯ РЕДЕналитичес чественно лекар ени аналиводными 1, 10-фе фиром перв ,7-7, ть лю ора,Споьность ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Пиняжко Р.И. Спектрофотометрический анализ производных хинолина и изохинолина, - Аптечное дело, 1966, 9 6, с.42-46.Флейш Н.Л., Кошет Т.О., Прощуни-: на Д.В, Спектрофотометрическое опре" деление цинхофена в мазях. - Фармацевтический журнал, В 5, с.73.- ЛЕНИЯ ЦИНХОФЕНА (57) Изобретение касается а кой химии, в частности коли го определения цинхофена - венного препарата, Для повь чувствительности определени зируемую пробу обрабатывают растворами хлорида европия, нантролина и моноалкиловым полиэтиленгликоля на основе ных жирных спиртов при рН 6 Затем измеряют интенсивнос несценции полученного раств соб обеспечивает чувствител анализа 0 1 мкг/мл. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного люминесцентного определения цинхофена (2-фенилцинхониновая кислота, 2-фенилхинолин- 5карбоновая кислота).Целью изобретения является повышение чувствительности определения,П р и м е р. К анализируемомураствору добавляют стандартный раст 1 Овор хлорида европия, создают в растворе нейтральную среду (рН 6,7-7,2)с помощью 403-ного раствора .уротропина добавляют растворы поверхностл15но-активного вещества (ПАВ) ОС(моноалкиловые эфиры полиэтиленгликоля на основе первичных жирныхспиртов СН О(СН 40) Н, где и =14-18 ш = 20) и 1 10-фенантролиВ л20на и регистрируют интенсивность люминесценции при= 612 нм. Содержание цинхофена в пробе определяютпо калибровочному графику либо пометоду добавок25В табл. 1 представлена зависи 1мость 1 Еи" в комплексе с цинлюмхофеном от используемого ПАВ.В табл. 2 представлена зависимость 1 Еи от количества ОС люм(концентрация ОС1 10 М),Количественное определение цинхофена,Таблетку препарата "Цинхофен"ТЩаТЕЛЬНО ИЗМЕЛЬЧаютл ТОЧНУЮ НЯВЕСКУ(100 мг) растворяют в мерной колбеемкостью 50 мл в 5 мл 0,1 н, КОН идоводят объем раствора водой до метки.Для получения стандартного раство Ора хлорида европия (1 мг/мл) точнуюнавеску оксида европия растворяютв соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляютдистиллированной водой. 45В пробирку помещают 0,5 мл исследуемого раствора с содержанием цинхофена 2 мкг/мл, приливают 0,2 млстандартного раствора хлорида европия (содержащего 1 мг/мл ЕиС 1 ),добавляют 0,7 мл 1 У.-ного раствора1,10-фенантролина, 0,5 мл 1 10Мраствора ОС, 0,5 мл 403-ного раствора уротропина и доводят объем раствора водой до 5 мл,55Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСПсфотоэлектрической приставкой ФЭП при= 612 нм. Люминесценцию возбуждают излучением ртутно-кварцевой лампы СВДА со светофильтром УФС, Растворы комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные свойства в течение получасаСодержание цинхофена определяют по градуировочному графику, который прямолинеен в интервале концентраций 0,1-10 мкг/мл.При содержании цинхофена в анализируемой пробе 0,2 мкг/мл найдено 0,198 мкг/мл.Определение возможно проводить и по методу добавок, В этом случае содержание цинхофена рассчитывают по формулес ЬхХ1 х+ 1 хгде Ь, Ь- интенсивность люминесценции пробы ипробы с добавкой(высота пика, мм);с - концентрация добавки.Метод добавок позволяет проводитьопределение препарата в более широком интервале концентраций (0,150 мкг/мл). При малых концентрацияхцинхофена в пробе необходимо регистрировать интенсивность люминесценции холостого опыта и вычитать ееиз интенсивности люминесценции пробы.Наименьшее обнаруживаемое количество цинхофена 0,1 мкг/мл,Точность и достоверность способабыли проверены в лабораторных условиях путем статической обработки результатов анализа препарата Цинхофен",Результаты определения приведеныв табл.3 (п = 10; Т, = 2,8).Предлагаемый способ позволяет понизить предел обнаружения цинхофенав анализируемых пробах до 0,1 мкг/мл.Формула изобретенияСпособ количественного определения цинхофена, включающий обработку. анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают водными растворами хлорида европия, 1,10-фенантролина и моноалкиловым эфиром полиэтиленглйколя на основе первичных высших жирных спиртов при рН 6,7-7,2 с последующим измерением интенсивности люминесценции полученного раствора.1352354 Т а б л и ц а 1 Таблица 2 1 комплексаЕи - цинхофен КоличествоОС, мл 1, компф 1 лекса Еи цинхофен Трюмкомп лекса 4 Еи0,098 0,0035 0,098+0,00395 3,6 0,198 0,0063 0,198+0,00554 2,8 0,496 0,0106 0,496+0,0094 1,9 0,1 0,2 0,5 Составитель С,ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор М.Шароши Редактор И.Рыбченко Заказ 5559/42 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул, Проектная, 4