Устройство для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода

(51)4 ВО 053 ГО). ,х 1 ТЕН ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи конструкторский институт хроматографии(56) 1 Цепотьева В. И., Воротынцева М. Н.;Зверев К. Г. Хроматографическое определение микроконцентраций аргона и азота в кислороде. в Журн аналитической химии,1973, т. 28,5, с. 1021 - 1023.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ КИСЛОРОДА(57) Изобретение относится к конструкциямлабораторных химических реакторов и можетбыть использовано для концентрирования и ЯО 1327937 выделения микропримесеи из кислорода с целью последующего газохроматографичес кого анализа и позволяет увеличить чувст. вительность и воспроизводимость определения примесей в кислороде. Газ-носитель проходит через реактор, нагретый печью до 390 С, далее в хроматографическую колонку и детекторы со скоростью 40 мл/мин. Затем подают в реактор анализируемый кислород. В реакторе кислород взаимодействует с медной проволокой. Непоглощаемые примеси концентрируются на переднем фронте кислорода и разделяются на хроматографической колонке .и фиксируются детектором теплопроводности. Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода. Для регенерации медной проволоки через реактор подают Я смесь гелия (93,5%), и водорода (6,5%), 1 ил., 1 табл.1327937 Минимальная обнаруживаемая концентрация,7. устройство Объем дозыО, мл азота аргона 2 8, 10-з9,3 10 2,5 10Предлагаемое 8,3 10100 3 10 1 10 100 Известное Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и мо. жет быть использовано для концентрирования и выделения микропримесей из кислорода с целью их последуюгцего газохрома. 5 тографического анализа.Целью изобретения является увеличение чувствительности и воспроизводимости определения примесей в кислороде за счет уменьшения размывания и увеличения ресурса работы реактора.На чертеже изображена схема устройст ва для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода.Предлагаемое устройство состоит из ем.кости-реактора 1, выполненной в виде трубки, 15 в которой размещена медная проволока 2. Емкость-реактор помещена в печь 3. Для подачи анализируемого кислорода и газа- восстановителя в емкость-реактор 1 и вывода газов из нее имеются трубопроводы 4 и кран 5 для переключения потоков, Установка для испытания устройства состоит из баллона 6 со сжатым газом-носителем ге.лием, регуляторов 7 давления, дозирован.ного объема 8 вместимостью 3 - 6 мл и крана 9, предназначенных для дозирования кисло.рода, и устройства, поглощающего кислород, источника 10 анализируемого кислорода, дросселей 11 тонкой регулировки, с помощью которых устанавливаются необходимые скорости газа. носителя гелия, кислорода и газа восстановителя, источника 12 смеси водорода с гелием, используемой для регенерации поглотителя кислорода и обеспечения чувствительности термохимического детектора 3 к кислороду, хроматографической колонки 14, разделяющей примеси постоянных га. 35 зов в кислороде, детектора 15 по теплопроводности.Предлагаемое устройство работает сле.дующим образом. При открытых нижних отверстиях крана 9 и открытых верхних отверстиях крана 5 газ. носитель из баллона 6 проходит в емкость. реактор 1, нагретый печью 3 до 390 С, и далее в хроматографическую колонку 4 и детекторы 13 и 15 со скоростью 40 мл/мин. Анализируемый кислород из источника 10 протекает через объем 8. Переключением крана 9 открывают верхние отверстия, и кислород из объема 8 поступает в реактор 1 и взаимодействует с медной проволокой 2, Непоглощаемые примеси постоянных газов концентрируются на переднем фронте кислорода, разделяются в хроматографической колонке 14 (2 м )( 3 мм, молекулярные сита СаА, зернение 0,25 - 0,5 мм) и фиксируются детектором 15 по теплопроводности. Термохимический детектор3 контролирует остаточную концентрацию кислорода, Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода, поступающим из источника 12. Для регенерации медной проволоки 2 открывают нижние отверстия крана 5, и поток смеси водорода (6,5 Я) и гелия (93,5 Я) со скоростью 40 мл/мин поступает в емкость-реактор 1, восстанавливая окислы меди и удаляя образующуюся воду.В испытанном образце устройства емкость-реактор представляла собой стальную трубку длиной 2000 мм с внутренним диаметром 2 мм, свернутую в спираль диаметром 20 см. В качестве медного контакта использовали сплошную медную проволоку длиной 1970 мм с диаметром сечения 1,7 мм. Длина медной проволоки выбиралась с учетом различия в линейном термическом удлинении стальной трубки и медной проволоки при переходе от температуры 20"С к температуре 390 С. Стальные трубопроводы имели диаметр 1 мм.Сравнительные данные предлагаемого и известного устройств приведены в таблице.1;12 Л 37 Составитель Н. ЗайцеТехред И. ВерееТираж 565ого комитета СССР по деламсква, Ж - 35, Раушская нафическое предприятие, г. У едактор А. Вакад 3422/7 ровичударственн3035, Менно-полигр ВНИИПИ Гос изводс формцла изобретенияУстройство для конГГентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода, содержащее реактор, выполненный в виде трубки, заполненной поглотителем кислорода и помещенной в печь, трубопроводы для подачи в реактор и вывода из него потоков анализируемого кислорода и газа восстановителя, кран для переключения этих потоков, отяицанэиется тем, что, с келью увеличе.ния чувствите ьности, поглотитель кислоро да выполнен в виде сплошной медной про волоки, установленной в трубке с зазором поотношению к ее стенкам и имеющей диа.метр в 1,1 - 1,4 раза меньпий внутреннего диаметра трубки. Корректор А, ЗимокосоГодписносизобретений и открытийб. д. 45жгород, ул, Гроектнан, 4