Способ определения температуры затвердевания жидких веществ и устройство для его осуществления

(19) (11 318 01 И 25 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 392336 (22) 12,05. (46) 23.06.87 (71) Новомоск го химико-тех им, Д.И.Менде (72) С,В.Добр (53) 536.6 (О 4/ 85 Бюл. Р 23 ский фили логическо л Московск нститута леева днев 88.8) Н,ф и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Патент СНА Р 3667280,кл, С 01 М 25/02, 1972.Авторское свидетельство СССР У 879420, кл. С 01 И 25/04, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ПЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств в частности к исследованию фазовых изменений при плавлении и затвердевании, Цель изобретения - повышение точности определения температуры затвердевания жидких веществ. Исследуемую жидкость наливают в измерительную ячейку таким образом, чтобы ее уровень бып на 1-2 мм вьппе плоскости вспомогательного электрода. Вибрирующий электрод устанавливают над поверхностью исследуемой жидкости нъ высоте 1-1,5 мм. Жидкое вещество охлаждают со скоростью 0,05 град/мин и менее в температурном интервале 5 С,о включающем температуру затвердевания и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жидкость - воздух, а затем твердое вещество - воздух. 1 з.п, Ф-лы, 2 ил, 1318881 2Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств, в частности к исследованию Фазовых изменений при плавлении и затвердевании, и может быть использовано в химической, неФтяной и неФтехимической промышленностях при контроле продуктов и проведении научно-исследовательских работ.11 елью изобретения является повыше ние точности определения температуры затвердевания.На Фиг. 1 изображена принципиальная схема измерения разности потенциалов на границе раздела Фаз жидкость (твердое) - воздух; на Фиг.2 - измерительная ячейка, общий вид.Устройство содержит вибрирующий электрод 1, механически соединенный с вибратором 2 посредством стержня 3 и вставки из диэлектрика 4. Вспомогательный электрод 5 укреплен в из 1 мерительной ячейке 6 и подключен к высокоомному потенциометру 7, Предварительный усилитель 8 соединен с селективным усилителем 9, а далее с выпрямителем 10 и двухкоординатным самопишущим потенциометром 11. Термистор 12, окруженный с боков и снизу электростатическим экраном 13 и диэлектрическим материалом 14, помещен в исследуемое вещество 15 и подключен к мосту 16 постоянного тока, который соединен с двухкоординатным самопишущим потенциометром 11, Температурный блок 17 выполнен в виде герметично закрываемой камеры, стенка и дверцы которой играют роль тепловой рубашки. Генератор 18 низкочастотных сигналов подключен к вибратору 2Вибрирующий электрод 1 приводится в колебательное движение при помощи .вибратора 2, который питается от генератора 18 низкочастотных сигналов. Конечная постоянная разность потенциалов, существующая между вибрирующим электродом 1 и поверхностью исследуемого вещества 15, преобразуется в переменную, а затем усиливается предварительным 8 и селективным 9 усилителями. Далее переменный сигнал выпрямляется и подается на один вход двухкоординатного самопишущего потенциометра .11, а на другой вход подает- . ся сигнал разбаланса моста 16 постоянного тока, пропорциональный измеряемой температуре.Пример определения температуры затвердевания додецилового спирта35 40 значения 24 мВ, далее уменьшается ипринимает постоянное значение 22 мВ.Ввиду низких скоростей охлаждения -0,05 град/мин и менее - процесс затвердевания проходит практически одновременно во всем объеме исследуемого вещества, при более . высокихскоростях охлаждения процесс затвердевания протекает неравномерно, Температура затвердевания определяется ос точностью до 0,01 С по заранее откалиброванной по температуре координате У. Определенная с помощью предлагаемого способа температура затвердевания (стеклования) додециловогооспирта равна 21, 51 С. 45 50 Формула из обретения 1. Способ определения температуры эатвердевания жидких веществ путем изменения температуры вещества и измерения разности потенциалов на границе раздела Фаз, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повыше 55 высокой степени очистки. Исследуемаяжидкость 15 наливается в измерительную ячейку 6 таким образом, чтобы ееуровень бып на 1-2 мм выше плоскостивспомогательного электрода 5. Припомощи механического устройства вибратор 2 с вибрирующим электродом 1опускаются и вибрирующий электрод 1устанавливается над поверхностью ис следуемой жидкости 15 на высоте 11,5 мм.Температура в измерительном блоке17 поддерживается на 2-3 С выше, чеможидаемая температура затвердевания 15 исследуемой жидкости (для додецилоового спирта 23-24 С). При помощи высокоомного потенциометра 7 конечнаяразность потенциалов, существующаямежду вибрирующим электродом 1 и по верхностью исследуемого вещества 15,компенсируется и перо двухкоординатного самопишущего потенциометра 11устанавливается на нулевом значениикоординаты Х, по которой регистрируется изменение разности потенциалов.Затем к измерительной камере подается термостатирующая жидкость,имеющая температуру на 5 С, ниже чемпервоначально заданная 1,для додецилооЗ 0 вого спирта 18-19 С). По мере охлаждения жидкого вещества разность потенциалов незначительно увеличивается, но в момент затвердевания резковозрастает, достигая максимального1318881 72 б 73 79 Составитель С.БеловодченкоТехред А.Кравчук Корректор С.Черни Редактор А,Шандор Заказ 2502/Зб Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграАическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния точности определения, жидкое вещество охлаждают со скоростью0,5 град/мин и менее в температурноминтервале 5 градусов, включающем температуру затвердевания, и измеряютразность потенциалов сначала на границе раздела Лаз жидкость - воздух,а затем твердое вещество - воздух. 2, Устройство для определения температуры затвердевания жидких веществ, содержащее температурный блок, измерительную ячейку, датчик разности потенциалов и датчик температуры,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно содержит вибратор, температурный блок выполнен в виде герметичной камеры, датчик разности потенциалов состоит из вибрирующего электрода, соединенного с вибратором, и вспомогательного электрода, закрепленного в измерительной ячейке, расположенных параллельно друг другу в горизонталь ной плоскости, а датчик температурывыполнен в виде термистора, помещенного в электростатический экран, покрытый изолирующим материалом, и укрепленного в измерительной ячейке,