Способ получения одноступенчатых угольных реплик

Изобретение относится к исследованию физических и химический свойстввеществ, в частности к технике препарирования объектов для электронно-микроскопических исследований,Целью изобретения является обеспечение возможности получения угольной реплики с сыпучих материалов без нарушения их структуры.Способ осуществляют следующим об- .разом.На исследуемый образец из сыпучегоматериала наносят подогретый до 70 Сводный раствор желатина, содержащий,например, 607, желатина и 407. дистиллированной воды, После высушиванияжелатин снимают механическим путем,проводят ультразвуковую обработку образца при мощности 100 Вт и частоте22 кГц в течение 15 мин для наведения микротрещин в нем, После 10-минутного диспергирования (УЗК-обработка) вещество почти полностью удаляется и на желатине остается слой, примерно равный 10-20 мкм, Затем берутпредметное стекло, наносят на негокаплю теплой дистиллированной воды,в нее помещают снятый после ультразвуковой обработки желатин с оставшимся веществом, Для непрерывного подогрева этой капли воды весь препарат нагревают до 60-80 С. Засохшийжелатин начинает разбухать и по полученным микротрещинам проникает вобразец, насыщая его водным раствором желатина, и выходит на его поверхность.С помощью ультразвука проводятскол с препарата до глубины исследуемого вещества 10 мкм. Далее полученный препарат подвергают повторнойультразвуковой обработке при мощности100 Вт и частоте 22 кГц для удалениясо скалывающей поверхности препаратачастиц после воздействия на нее ультразвука, Затем препарат помещают подколокол вакуумной установки ВУПКи проводят напыление его углем по известной методике. После этого напыленной частью вверх постепенно подоуглом 45 к поверхности воды помещаютпрепарат в теплую воду для удаленияжелатина, а угольную пленочку, свободно державшуюся на поверхности воды, вылавливают на поддерживающую сеточку и просматривают в электронноммикроскопе, 35 удаления со скалывающей поверхностипрепарата частиц. Режим работы ультразвукового диспергатора - 100 Вт при частоте 35 кГц. Затем препарат помещают под колокол вакуумной установки ВУПК и производят напыление препарата углем известным способом. Далее препарат напыленной частью вверх постепенно под углом 45 к поверхности помещают в теплую воду (60 С) и удаляют желатин. Угольная пленочка свободно держится на поверхности воды, ее вылавливают на поддерживающую сеточку и просматривают в электронном микроскопе.Сопоставительный анализ показыва 40 45 50 ет, что при исследовании, например, боксита по известному способу получается реплика, неотделенная от вещества, так как происходит экстракция вместе с веществом до 2 мм глубиной, причем проникающая способность элеко тронного пучка при 5 к - до 1000 А,55 П р и м е р , Берут сыпучий образец (лишенный пор), например бокситразмером 2 х 2 х 2 х 2 мм, На однуего поверхность наносят подогретыйо5 до 70 С раствор, содержащий 607, желатина и 407 дистиллированной воды,В течение 40-50 мин высушивают его всушильном шкаАу, а затем засохший желатин снимают пинцетом с образца вместе с экстрагированным веществом толщиной 1-2 мм, Весь препарат помещаютв пробирку с ацетоном и воздействуютультразвуком при мощности 100 Вт и 15частоте 22 кГц, После 15-минутногодиспергирования оставшееся веществопомещают в теплую каплю дистиллированной воды, находящейся на предметном стекле, Подогревают препарат на 20электроплитке до 60-80 С. Под действием теплой воды засохший желатинначинает разбухать и по полученныммикротрещинам в образце проникает вовнутрь его. Дополнительно сверху об разца производят пропитывание его раствором, содержащим 507, этиловогоспирта и 507. дистиллированной воды,Этиловый спирт легко смешивается сводой и ускоряет процесс выноса воды 30из препарата. Далее проводят сколультразвуковым диспергатором типаУЗДНс препарата до глубины 10 мкм.Полученный препарат помещают в пробирку с ацетоном и подвергают повторному ультразвуковому воздействию для1283593 Формула изобретения Составитель Л.ГоряйноваТехред Л.Сердюкова Корректор А,Тяско Редактор Л,Повхан Заказ 7429/39 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 т.е. препарат оказывается "непрозрачным для данной толщины, по предложенному способу реплика получается без экстракции, т,е. происходит отделение ее от образца полностью, причем, если даже останутся экстрагированные частицы на реплике, то ониотоньше 1000 А и пригодны для проведения фазового анализа,Таким образом,предложенныйспособ 10 позволяет получать угольные репликис сыпучих материалов,лишенныхпор,без нарушения их структуры ипроводить исследования фазового состава такихматериалов с высокой точностью, что необходимо при 15 обогащении и оценке месторождений. Способ получения одноступенчатыхугольных реплик, заключающийся в том,что образец насыщают раствором при .нагревании, напыляют его углем и отделяют реплику, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью обеспечениявозможности получения угольной реплики с сыпучих материалов, после насыщения образца раствором при нагревании, в качестве которого используютводный раствор желатина, образец подвергают ультразвуковой обработке споследующим повторным насыщением егоуказанным раствором,