Способ определения концентрации влаги в газе

(И) св 4 С 01 и ИЗОБРЕТЕНИ ПИСА 21)22)46)72 ОНЦЕ НТРАЦИИ к облас При опреи точность ячейку с о К атируют впрекращенияфора с хлоы началаводороде. А,Д.дридыка) 1974,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Девятых Г.Г. и ЗоринЛетучие неорганические гиособой чистоты. - М.: Наус. 187.Берлинер М,А. Электрохимическиеизмерения, автоматический контрольи регулирование влажности. - М. -ЛЭнергия, 1965, с. 311-318.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВЛАГИ В ГАЗЕ(57) Изобретение относитсгазоаналитической техникиделении концентрации влагповышается, если токовуюсидом фосфора (Ч) термостинтервале от температурывзаимодействия оксида фосроводородом до температурконденсации влаги в хлоро1 127Изобретение, относится к области газового анализа, в частности к определению влаги в хлороводороде,Цель изобретения - повьшение точности определения следов влаги в хлороводороде.Способ определения концентрации влаги в газе включает пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (Ч) и измерение при этом тока в ячейке, по величине которого определяют концентрацию влаги в газе. Ячейку термостатируют в интервале температур, верхним пределом которого является температура, при которой прекращается взаимодействие оксида фосфора (Ч) с анализируемым хлороводородом, а нижним - температура начала конденсации влаги в хлороводороде.Температурные интервалы термостатирования устанавливают экспериментально в зависимости от концентрации влаги в хлороводороде, после чего разрабатывают методику определения влаги в хлороводороде кулонометрическим способом с термостатированием ячейки, а по установленной экспериментально линейной зависимости определяют концентрацию влаги в хлороводороде,Верхним пределом температуры термостатирования является температурапрекращения взаимодействия пленкиоксида фосфора (Ч) с хлороводородоми определяется появлением значительного количества воды в ячейке, образующейся в результате реакции взаимодействия. Для каждой конкретнойконцентрации влаги в хлороводородесуществует такая температура, нижекоторой влияние побочных процессовстановится незначительным,Верхний предел температуры термостатирования определяют следующимобразом,Увеличение количества анализируемого газа в кратное число раздолжно давать увеличение сигнала прибора в такое же количество раз приусловии отсутствия протекания упомянутой реакции взаимодействия, Еслив ячейке происходит образование воды,сигнал прибора при увеличении количества анализируемого газа не увеличивается пропорционально, не является линейной функцией количества ана 2201Ллизируемой влаги, таким образом экспериментально устанавливают верхнийпредел термостатирования ячейки длякаждой конкретной концентрации влагив хлороводороде. Нижним пределом температуры термостатирования ячейкиявляется температура начала конденсации влаги в хлороводороде.П р и м е р, Предлагаемый способО испытывают в лабораторных условияхна электрохимической ячейке, представляющей собой цилиндрический стеклянный корпус, в канале которого(его диаметр 1 мм) размещены два5 электрода, выполненных в виде геликоидальных несоприкасающихсяспиралей из платиновой проволоки диаметром 0,2 мм. Между электродами наносится пленка оксида фосфора. Перед2 О нанесением пленки ячейку промываютацетоном, дистиллированной водой,продувают сухим воздухом. Закрепляют ячейку в вертикальном положениии пропускают через нее 207-ный2 раствор оксида фосфора квалификациих.ч. Затем ячейку просушивают сухимвоздухом и включают прибор в положение "Сушка", при котором пленка осушивается электролизом до концентра 3 О ции ниже одной млн , после чегоячейку термостатируют.Термостат состоит из горизонтальной медной трубки диаметром 40 мм,длиной 200 мм, помещенной в термоиэолированный бак объемом 9 л. В зависи.мости от требуемых температур в бакпомещают тающий лед, воду, растворхлорида натрия. Внутри трубы закрепляют электрохимическую ячейку, змее 4 О вик из нержавеющей трубки диаметром3 мм, общей длиной 1.80 мм для охлаждения анализируемого газа до температуры термостатирования, термометр сценой деления О,1 С и .непрерывно пропускают через медную трубу с расходом5-6 см/с сухой азот, охлажденный дотемпературы термостатирования. В результате градиент температуры по длине электрохимической ячейки не превышает 0,5 С,Расход хлороводорода через электрохимическую ячейку поддерживают с погрешностью + 37 постоянным и равным 50 см /мин (в пересчете на газ 55 при 20 С и 760 мм рт.ст.).Ток в ячейке измеряют микроамперметром класса точности 0,5, входящим в комплект гигрометра. Температуру1272 25 Обобщенное уравнение вычисленияконцентрации влаги в хлороводородеимеет следующий вид В = 0,088 1/Я,4,30 формула изобретения 0,088и 5,4 - коэффициенты.При температурах, превышающих верхний предел термостатирования, т,е. при тех температурах, при которых происходит взаимодействие пленки с хлороводородом, проводить измерения невозможно, так как прибор Составитель В. Екаев Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор Т. КолбЗаказ 6331/41 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 термостатирования измеряют и поддерживают с погрешностью + 0,5 С. Дляиспытания способа используют смесис известной концентрацией В (млн )влаги в хлороводороде. 5Для одной и той же концентрации Впри одинаковых условиях термостатирования проводят по 5-6 измерений. Заиндивидуальное значение тока в сериипринимают неменяющееся в течение 1030 мин показание микроамперметра. Вычисляют для каждой серии среднеезначение тока. В соответствии со значением тока (сигналом прибора) вычис-.ляют среднее значение концентрации 15влаги по предлагаемому способу, атакже процентное отклонение их значения (аВ) от истинной концентрации,Уравнение, введенное на основанииэкспериментальных данных, позволяетвычислять значение концентрации влагис ошибкой не более 153 для концентра ций порядка 100-200 млн и не более203 для 10-100 млн ,где В - концентрация влаги в газе,млн1 - измеренная величина токапри пропускании через ячей 35ку анализируемого газа, мкА;Я - расход газа через ячейку,приведенный к 20 С и760 мм рт. ст.; 201 4зашкаливает. Происходит это вследствие того, что пленка уносится в виде летучих соединений хлора, а прибором фиксируется не ток электролиза в пленке, а ток, подаваемый для этого электролиза на электроды.При температурах, которые выходят за нижний предел термостатирования, происходит выпадение влаги из анализируемой смеси. Вследствие этого показания прибора "плывут, не удается получить устойчивый сигнал прибора, так как на анализ в ячейку подается только та часть влаги, которая содержится в насыщенном паре над раствором соляной кислоты (в случае образования капель) и над кристаллогидратами НС 1 (в случае их образования). Количество этой влаги на несколько порядков меньше, чем количество влаги в несконденсировавшемся газе, поэтому и показания прибора "плывут", приближаясь к "0".Из полученных результатов следует, что способ позволяет определять микроконцентрацию влаги в хлороводороде на уровне концентраций порядка-1200 млн и ниже с ошибкой измерения, не превышающий 15-207 Способ определения концентрации влаги в газе, включающий пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (Ч), измерение тока в ячейке и определение по его величине концентрации влаги в газе, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения следов влаги в хлороводороде, ячейку термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде.