Способ определения содержания хрома в коже

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК и) 1267 О Ю 21/00, 33 4 ГОСУДАРСТВЕНКЫй Ною ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ ЕТ СССРОТКРЫТИЙ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3828438/28-123.10.84,30.10.86. БюлКурский поли,4.546 (О А, и др 8) Лабора ор- гии ыи химии иЛегкая982, с. хно и меха. М мышленность лаэрти Ф.О я кожи. М,т. 4; с.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯХРОМА В КОЖЕ(57) Изобретение. относится к способу определения содержания хрома вкоже и позволяет повысить точностьизмерения содержания хрома (111),т.е. повысить качество контроля хромовых кож, Определение общего содержания хрома, введенного в кожу впроцессе дубления, производят одновременным контролем его валентного состояния, т.епутем определения содержания хрома (111) и хрома (Ч 1) в коже . Определение ведут дифенил.карбазидным методом в двух параллель ных пробах. Одну из проб получают растворением навески кожи (НК) в кон центрированной серной кислоте при 60-70 С в течение 1-),5 ч. Таким об" разом определяют содержание хрома (Ч 1), находящегося в коже. Другую НК полусирот растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 402-ной хлорной кислот. Таким образом переводят хром (111), находящийся в коже, в хром (Ч 1) и определяют содержание всего хрома, содержащего ся в коже. Выбор условий растворения НК в концентрированной серной кислот обусловлен тем, что при температуре ниже 600 С растворение идет медленно, а при более высокой температуре (выше 70 фС) или при кипячении происходит окисление хрома (111) до, хрома (Ч 1). В течение 1-1,5 ч при 60-70 С происходит полное растворение ИК, что позволяет определичь находящийся в коже хром (Ч 1).. Изобретение относится к производству кож, а именно к их химическому анализуЦелью изобретения является повышение точности измерения содержания5 хрома (111), т.е, повышение качества контроля хромовых кож.Сущность изобретения заключается в том что определение общего содер 0 жания хрома, введенного в кожу в . процессе дубления, производят с одновременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (111) и хрома (,Ч)15 в коже.Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах, одну из которых получают растворением навески кожи в концентрированной серной кислоте при 60-70 С в течение 1-1,5 ч, такимобразом определяют содержание хрома (71), находящегося в кожеДругую навеску получают растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот, таким образом цуре водят хром (111), находящийся в коже, в хром (Ч 1) и определяют содержание всего хрома, содержащегося в коже.Оптическую плотность окрашенных растворов определяют спектрофотометрированием, По разности результатов судят о содержании хрома (111) в коже.Выбор условий растворения навески35 кожи в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что при температуре ниже 60 ОС растворение идет медленно, а при более высокой темпе 40ратуре (вьппе 70 С) или при кипяче - нии происходит окисление хрома (111) до хрома (71), В течение 1-1,5 ч при60-70 С происходит полное растворе 4ние навески кожи, что позволяет опре 45делить находящийся в коже хром (71) .Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Проба 1. 1 г кожевенной стружки(или пыли) растворяют в 40 мл 92 - 96%-ной серной кислоты на термоста 50 тированной водяной бане при 60-70 ЭСв течение 1-1,5 ч. Пипеткой отбирают две али 1 свотные части раствора, содержащие 0,005-0,015 мг хрома (по1 мл) и разбавляют до 60 мл дистилли рованной водой. К одной части добавляют метиловый оранжевый в качествеиндикатора, и она точно нейтрализуется 8 .-ным раствором гидроксида натрия. Добавляют установленное количество 8%-ного раствора гидроксиданатрия ко второй аликвотной части,после чего к ней приливают 3,3 млсерной кислоты (1:5) . Весь растворпереливают в мерную колбу на 100 мл.Затем добавляют 1 мл реактива, приготовленного растворением 4 г фталевого ангидрида и 0,25 г дифенилкарбазида в 00 мл 95 -ного этанола.Раствор доводят до метки и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 мкм.Калибровочная кривая строится постандартному раствору бихромата вприсутствии 1 мл раствора нехромированной кожи,Таким образом определяюс содержа"ние хрома (Ч 1), находящегося в навеске кожи.Проба 2. 1 г кожевенной стружки.(или пыли) переносят в колбу иэтермостойкого стекла вместимостью250 мл. В колбу добавляют 8 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,30), 12 мл концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84),10 мл 40 -ной хлорной кислоты и0,1 г диоксида марганца. Содержимоеколбы кипятят в вытяжном шкафу дополного сгорания органической частинавески, о чем судят по прекращениювыделения бурых оксидов азота, Приэтом цвет раствора за счет окисления хрома переходит из зеленого воранжевый. Таким образом происходит,окисление хрома (111) в хром (Ч 1).К охлажденному раствору приливают дистиллированную воду до общего объема примерно 100 мл и содержимое колбы фильтруют в колбу вместимостью 500 мл для отделения диоксида марганца, Фильтр промывают дистиллированной водой. Далее проводят определение всего хрома в виде хрома (71) описанным дифенилкарбазид-.ным методом.Определяемьц минимум составляет 0,01 мкг,/мл.Формула изобретенияСпособ определения содержания хрома в коже путем растворения навески кожи и окисления хрома смесью азотной, серной и хлорной кислот и измерения содержания всего хрома по267228 Составитель С,Лихачева Техред И.Морг ентал, Корректор Е.Рошко Редактор Э.Слиган Заказ 5755/38 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 3035, МоскваИ, Раушская наб. д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгррод, ул.Проектная, 4 оптической плотности полученногораствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем что, с целью повышения точностиизмерения содержания хрома (111), берут вторую навеску кожи, растворяют 5ее в концентрированнрй серной кислоте при 60-70 фС в течение 1-,5 чи измеряют содержание хрома (71) пооптической плотности полученногораствора, а содержание хрома (1 П)определяют по разности результатовдвух измерейий