Способ получения криолита

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН 54 1)4 СО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(53) 661.862.359(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 312834, кл. С 01 Р 7/54, 1970.Авторское свидетельство СССР В 290534, кл. С 01 Р.7/54, 1968 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА (57) Изобретение относится к облас ти цветной металлургии. Цель изобретения - повышение степени извлечения фтора в продукт. Способ вклю чает растворение фтористого натрияс содержанием 97-99 мас.Е ИаР всмеси плавиковой и соляной кислот,отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию последнего при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывкуи сушку криолита, Кроме того, нейтрализацию натрийфторсодержащегораствора гидроокисью алюминия ведутдо остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05 -0,10 мас.7., 1 з.п. ф-лы.1 261Изобретение относится к цветнойметаллургии и может быть использовано для получения криолита, применяемого в качестве электролита при получении алюминия, 5Пель изобретения - повышение степени извлечения фтора в продукт,П р и м е р 1, 57,4 г Фтористогонатрия, содержащего, %: МаР 97, 8101,06; Ма, СО, 1,6, смешивают с 115,8 гводы, полученной после промывки криолита, суспенэию растворяют в 142,9 граствора, состоящего иэ 97,4 г смеси плавиковой и соляной кислот, содержащей 357, НР и 37% НС, и 45,5 гматочного раствора после осаждениякриолита. Смесь перемешивают 30 минопри 30 С и получают после фильтрации2, 10 г влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 107) И 314 граствора, содержащего, 7: МаСг, 24,62,НР 18,9; Ма, БР 0,025.Раствор нейтрализуют 42,8 г гидроокиси алюминия до содержания врастворе 0,17 НР. Нейтрализацию ведут при 75 С в течение 60 мин. Полученную суспензию криолита с модулем2,4 фильтруют с получением 125 гвлажного осадка (влажность 20%), который направляют на промывку и " ЗО231,8 г маточного раствора, содержащего, 7; НСУ 18,88; НР 0,1, Ма 0,12;АХ О,)7; Р 0,67. 45,5 г маточногораствора направляют на растворениесуспенэий Фтористого натрия, а35186,3 г маточного раствора выводятиз процесса. 125 г влажного криолитапромывают 115,8 г горячей воды(60 С)и сушат при 140 С. Воду после проомывки криолита с содержанием 3,347 40НС 1 направляют на приготовление суспензии фтористого натрия.Криолит после сушки содержит,7:Фтор 55,52, натрий 29,87; алюминий14,61, 810, 0,01; Ре 0 0,001. Извлечение Фтора в криолит составляет96,43%, Потери фтора с кремнефтористым натрием 2,00%. Потери. Фгора сматочным раствором 1,57%,П р и м е р 2. 61 г фтористого 5 онатрия, содержащего, МаР 977; ЯО,1,Об; Ма, СО, 1,6, смешивают с 112,3 г.воды, полученной после промывки криолита, суспензию растворяют в 169,3 граствора, состоящего из 89,3 г смеси 55плавиковой и соляной кислот, содержащей 35% НР и 377. НС 3, и 80 г маточного раствора после осаждения криолита. Смесь перемешивают 30 мин при 30 С и получают после Фильтрации 2,2 г влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 10%) и 340,3 г раствора, содержащего, %: МаС 1 24,16; НГ 7,45; Ма, 81 Г 6 0,025. Раствор нейтрализуют 39 г гидроокиси алюминия " до содержания в растворе 0,057. НР, Нейтрализацию ведут при 85 С в течение 60 мин, Полученную суспензию криолита с модулем 2,8 Фильтруют с получением 125 г влажного осадка(влажность 207) который направляют на промывку и 254,3 г маточного раствора, содержащего, 7: НС 1 18,454; НР 0,05; Ма 0,10; АУ 0,045; Р 0,49.80 г маточного раствора направляютна растворение суспензии фтористого натрия, а 174 г маточного раствора выводят из процесса. 125 г влажного криолита промывают 112,3 г горячей воды (60 С) и сушат при 140 С.Воду после промывки криолита с содержанием 3,3% НС 1 направляют на приготовление суспензии фтористого натрия.Криолит после сушки содержит, 7.: Фтор 54,54, натрий 32,04 алюминий 13,38; 810, 0,008; Ре О, 0,001.Извлечение Фтора в криолит составляет 96,837,. Потери фтора с кремнеФтористым натрием 2, 177., Потери фтора с маточным раствором 1,007.Маточный раствор, выводимый из процесса, с содержанием 18-197 НС 1 может быть использован для разложения фосфатов при получении прецИпитата.Технический фтористый натрий производится первого и второго сорта,Первый сорт содержит не менее 977.МаР и выше, второй сорт - не менее 807. МаР и выше. Второй сорт фтористого натрия содержит 8-197 двуокиси кремния.Для повышения извлечения Фтора вкриолит высокой степени чистоты используют фтористый .натрий первого сорта с содержанием 97-99% МаР.При использовании для получения криолита высокой степени чистоты Фтористого натрия второго сорта вследствие большого содержания в нем двуокиси кремния имеют место большиепотери Фтора на образование кремнеФтористого натрия, что снижает извлечение фтора в криолит.Так, например, при использованииФгористого натрия с содержанием 90%07 4ров, снизить потгри фтора с 30 до 3,57 - 3, 17 . 12619 Формула изобретения Составитель В.МальцевТехред Л.Олейник Корректор М,Максимишинец Редактор В.Петраш Заказ 5275/17 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 НаР и 8 . 810, потери фтора с кремнефтористым натрием составляют 16,8 , а извлечение фтора в криолит 81,7%.При растворении 97 -ного фтористого натрия в смеси плавиковой и соля ной кислот образуется малорастворимый осадок кремнефтористого натрия и раствор, оодержащий 18-19% НГ и 25% ИаС, Высокое содержание хлористого натрия позволяет снизить содерТО жанне кремнефтористого натрия в растворе до 0,025. Нейтрализация очищенного натрийфторсодержащего раствора до содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05-0,10 при содержании 18-19% НС 1 позволяет повысить извлечение фтора в криолит на 26-27%. При содержании плавиковой кислоты в растворе ниже 0,05 возможно выделение двуокиси кремния в осадок при взаимодействии кремнефтористого натрия с фтористым алюминием. Содержание плавиковой кислоты в растворе выше 0,10% повышает потери фтора с маточным раствором.25Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения фтора в криолит с 70 до 96,43-96,83 , сократить количество маточных раство 1. Способ получения криолита, включающий растворение натрийфторсодержащего соединения в растворе, содержащем неорганическую кислоту, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывку и сушку криолита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения степени извлечения фтора в продукт, в качестве натрийфторсодержащего соединения используют фтористый натрий с содержанием 97-99 мас. . МаР, а в качестве раствора, содержащего неорганическую кислоту, используют смесь плавиковой и соляной кислот.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05-0, 10 мас.%.