Способ атомно-абсорбционного микроанализа

1/74 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ атомиэатора в преприращением темспирали на каждой еделах 50-100 С. оводят при темпеупени отжимна. Зфизобретения заогрева0,2 с сзогрева ьсов ра ах 0,05 атурь пени гав п омиз ацию ратуре послфект от прключается ене ствительнос-по в ьипении 3-5 раз. и анали ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М. Кирова(56) Музгин В,Н. и др, Применение вольфрамовой спирали в качестве элек. тротермического испарителя-атомизатора в спектральном анализе. - Журн., прикл. спектроскопии, 1978, т. 29, Р 2, с. 364.Атнашев Ю.Б. и др. Атомно-абсорбционный микроанализ с вольфрамовым спиральным атомизатором. - Журн. аналит. химии, 1980, т. 35, В 11, с. 2156-2161.(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом. Предложен способ атомно-абсорбционного микроанализа с использованием электротермического атомизатора, выполненного иэ тугоплавкой проволоки. Целью изобретения является повьппение чувствительности определения труднолетучих элементов. Цель достигается путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева спирали атомизатора. Отжиг спирали атомизатора про водят перед пробоотбором и высушиванием пробы. Отжиг проводят путем ступенчато нарастающего импульсного разогрева спирали до температуры на 100-200 С ниже температуры плавленияоматериала спирали. Длительность им 1257479Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсорбционным методом.Цель изобретения - повышение чувствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора.Проведение отжига спирали путем10 ступенчато нарастающего импульсного разогрева с длительностью 0,05-0,2 с с приращением температуры разогрева спирали на каждой ступени отжига вопределах 50-100 С и неизотермичность спирали по ее длине обеспечивают точечный нагрев вольфрамовой проволоки до 3000-3200 С. Этим достигаются вьюсокие температура и скорость разогрева спирали атомизатора в режиме атомизации эа счет надежной дегазации материала спирали и изменения структурных свойств вольфрамовой проволоки.Минимальная длительность импульса25 разогрева спирали атомиэатора задается исходя из геометрических параметров спирали, оптимальных для проведения атомно-абсорбционного анализа, а также с учетом схемы электропитания спирали (например, разряд от батарей конденсаторов с отсечкой напряжения питания тиристором по достижении заданной температуры разогрева спирали). Максимальная длитель ность импульсов разогрева спирали задается с учетом степени уменьшения амплитуды импульсов поглощения при уменьшении скорости разогрева спирали атомизатора. Интервал приращения темо пературы разогрева спирали (50-100 С) Задается с учетом длительности импульсов разогрева спирали (0,05"0,2 с) для обеспечения определенного градиента температур по длине спирали ато ,мизатора для ее точечного разогрева,Проводили атомно-абсорбционный микроанализ с использованием вольфра мовой спирали от лампы накаливания типа ОП 8-9. Перед пробоотбором и высушиванием производили отжиг спирали начиная с 2600 до 3000-3200 С при длидлительности импульсов 0,05, О,1, 0,2, 0,3 с и с приращением температуры ра.зогрева спирали на каждой ступени от жига в пределах 50, 100, 200 С. После отжига проводили атомизацию при параметрах последней ступени отжига с измерением поглощательной способности импульса атомной абсорбции. При приращениях температуры отжига больших 100 С максимально достигаемая темоо пература разогрева была меньше 3200 С.Предлагаемый способ атомно-абсорбционного микроанализа обеспечивает атомно-абсорбционное определение труднолетучих элементов при предель- . ных эксплуатационных параметрах спирали атомиэатора. Работа атомизаторов при предельных эксплуатационных параметрах характеризуется использованием взрывающейся проволоки для атомно-абсорбционного определения следов элементов, предварительно концентри рованных на ее поверхности. Для такого атомиэатора отсутствует понятие срока службы. Использование для атомно-абсорбционного определения труднолетучих элементов известной графитовой кюветы обеспечивает лишь 30-50 циклов атомизации с дрейфом измеряемых величин сигнала атомной абсорбции за счет изменения энергетических параметров кюветы в процессе эксплуатации, ВольФрамовый спиральный атомизатор обеспечивает не менее 1000 циклов атомизации при егоо,разогреве до 2700 С с уменьшением электрического сопротивления спирали в пределах 3-47 и с достаточно высокой точностью измерения сигнала атомной абсорбции (Я = 3-5 Е). С использованием ступенчато нарастающего отжига вольфрамовой спирали можно повысить ее максимальную температуру до 3000-3200 С, при этом обеспечиваются практически неизменные энергетические характеристики спирали в течение нескольких сот циклов атомизации.б о р м у л а изобретенияСпособ атомно-абсорбционного микроанализа в атмосфере защитного газа путем нагрева атомизатора с последующим измерением сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения труднолетучих элементов путем увеличения максимально достигаемой температуры и скорости разогрева атомизатора, перед пробоотбором и высушиванием производят отжиг атомизатора путем ступенчато нарастающего импульсного разогреваСоставитель О. МатвеевРедактор А. Огар Техред Л.Сердюкова Корректор Л. Пилипенко Заказ 4908/39 Тираж 778, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 125спирали до температуры на 100-300 фСниже температуры плавления материаласпирали при длительности импульсовразогрева спирали в пределах 0,050,2 с с приращением температуры ра 7479 4эогрева спирали на каждой стуйени отжига в пределах 50 - 00 С, а атоматизацию проводят при температуре последней ступени отжига.