Способ получения кислого фтористого натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК й 1) 4 С 01 Р 3 02 И ЕТЕНИЯ И е,Ф ТВ СНОМ,Ф А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского.и проектного института алюминиевой, магниевой и злектродной промышленности и Московский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов (72) Н.П.Мокрецкий, О.С.Игнатьев, Е.В.Портянникова и Т.П.Антипина . (53) 661,833,361 (088.8)(56) 1. Патент Германии У 458526, кл. 12 с 3/02. опублик. 192.2.3 оигпа 1 оГ Бе Ашег 1 сап СЬепп.с Зосхеу, 1959, Ч.81., В 8, рр.1821- 1823.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГОФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие фтористого натрия с неорганической кислотой в водной средес последующим отстаиванием продуктаи его фильтрацией, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повьппения скорости отстаивания и фильтрации, в качестве неорганической кислоты используют серную.Йзобретение относится к химической промьшшенности, в частности кпроизводству фтористых соединений.Известен способ получения кислогофтористого натрия, включающий взаимодействие кислого фтористого аммония с поваренной солью в водной среде при комнатной, температуре или принагревании с последующим отстаиванием и фильтрацией продукта. Скорость .отстаивания продукта 2,8 м/ч, скорость фильтрации 72 м/м ч, содержание примесей соединений. хлора 1,4 в пересчете на хлор13.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ получения кислого фтористого натрия,включающий взаимодействие фтористогонатрия с плавиковой кислотой в водной среде с последующим отстаиваниемпродукта и его фильтрацией. Скоростьотстаивания 0,1 м/ч, скорость фильтрации 0,4 м/м ч, содержание основного вещества в продукте 98,1 21.Недостатками известных способовявляются низкие скорости отстаиванияи фильтрации продукта.Цель изобретения - повьппение скорости отстаивания до 5,3-11,1 м/чи скорости фильтрации до 9,718,2 м/м ч,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякислого фтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии фтористогонатрия с неорганической кислотой вводной среде с последунпцим отстаиванием продукта и его фильтрацией, вкачестве неорганической кислоты используют серную.Сущность способа заключается вследующем.Фтористый натрий в сухом виде илив виде водной суспензии вводят вовзаимодействие с серной кислотой,при этом количество вводимой в процесс с реагентами (или отдельно) воды составляет 300-6400 моль/100 г-экв.суммы солей. Выделившийся осадок отделяют от раствора любым известнымспособом, например сгущением и фильтрацией, и сушат при 110-130 С,Процесс взаимодействия фтористогонатрия с серной кислотой осуществляют при различных температурах, приэтом с понижением температуры выходготового продукта - кислого фторис 10 П р и м е р 1. 7 мас.ч. Фтористого натрия, 21 мас.ч. 10 -ной серной 5 раствора и сушат при 110 С. - Получают6,3 мас.ч. кислого фтористого натрия.Выход по фтору 82,8 Х, содержание основного вещества 99,6%,П р и м е р 3; 44,2 мас.ч. Фтористого натрия вводят во взаимодействие с 424,5 мас.ч. 10,9 Х-нойсерной кислоты при 80 С, при40, этом количество воды составляет2100 моль/300 г-экв суммы солей. Изреакционной массы испаряют изотермически (при 80 С) 137,9 мас.ч. воды,45 50 20 25 30 того натрия - увеличивается. Поэтомупри проведении процесса при повьппенных температурах, например 60-80 С,для увеличения выхода готового продукта реакционную массу охлаждают.При повьппенных температурах для выделения в осадок кислого фтористого натрия применяют изотермическое испарение. кислоты и 101 мас.ч. воды вводят во взаимодействие при 25 С, при этом количество воды составляет 6400 моль/100 г-экв суммы солей.Выделившийся осадок, имеющий скорость осаждения 11,1 м/ч и скоростьфильтрации 18,2 м /м ч, отделяют от раствора и сушат при 110 С. Получают 0,3 мас.ч. кислого фтористого натрия. Выход по фтору 5,8 , содержание основного вещества 99,63.П р и м е р 2. 10,3 мас.ч. Фтористого натрия вводят во взаимодействие с 41,1 мас.ч, 19 -ной серной кислоты при 25 С, при этом количество воды составляет 914 моль/100 г-экв суммы солей.Выделившийся осадок, имеющий скорость осаждения 9,2 м/ч и скорость фильтрации 17,3 м /м ч, отделяют от Выделившийся осадок, имеющий скорость осаждения 10,8 м/ч и скоростьфильтрации 17,7 м /м ч, отделяют отраствора и сушат при 110 С, Получают6,9 мас.ч. кислого фтористого натрия.Выход по фтору 21,2 Х, содержание основного вещества 99,63,П р и м е р 4. 4,4 мас.ч. Фтористого натрия вводят во взаимодействиес 13,3 мас.ч, 353-ной серной кислотыпри .80 С, при этом количество водысоставляет 482 моль/100 г-экв суммысолей. Реакционную массу охлаждаютдо 25 С,Заказ 2024/16 Тираж 450 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 3 12258Выделившийся осадок, имеющий скорость осаждения 5,3 м/ч и скорость фильтрации 9,7 м /м ч, отделяют от раствора и сушат при 110 С. Получают 2,4 мас.ч. кислого фтористого натрия. Выход по фтору.73,93, содержание основного вещества 99,5 Х и 0,023 примеси 80.Присутствие в реакционной массе воды в количестве, меньшем чем 1 О 300 моль/100 г-экв суммы солей, приводит к загрязнению получаемого кислого фтористого натрия примесью кис 11 4лого сульфата натрия, а присутствиеводы в количестве, большем чем6400 моль/100 г-зкв суммы солей,не приводит к образованию в реакционной массе осадка кислого фтористогонатрия. Предлагаемый способ позволяет повысить скорость отстаивания с 0,1 до 5,3-11, 1 м/ч и скорость фильтрации с 0,4 до 9,7-18,2 м/м ч, а также содержание основного вещества в продукте с 98, 1 до 99;5-99,63.