Способ определения хлоридов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ИЗОБРЕТЕНИЯ цИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИ К АВТОРСКО 4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Божевольнов Е.А. Люминесцентный анализ неорганических веществ. М Химия, 1966, с. 372.Соловьев Е.А., Лебедева Н.А. Определение свинца и хлоридов методом низкотемпературной люминесценции. - Аналитическая химия, т.З .1979, У 11, с.2167-2170.Соловьев Е.А., Васильев Е.Н., Костяшина Л.Н. Божевольнов Е.А. Низкотемпературный люминесцентный метод определения галогенидов. - Сб.: Химические реактивы и особо чистые вещества. М.: Изд-во ВНИИ ИРЕА, 1981, 11. 43, с. 69-72; 801191824 15114 С 01 Б 31/22 21/76(54)(57) 1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ по люминесценции, возникающей при размораживании растворов, включающий добавление минеральной кислоты, раствора соли металла, охлажде ние до -196 С, последующее нагревание до 0 С и одновременное облучеоние светом с фотоэлектрической регистрацией возникающей люминесценции о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения хлоридов, в качестве минеральной кислоты используют 18-ЗОХ- ную фтористоводородную, добавляют растворы солей висмута до его содержания 5-20 мкг, а перед замораживанием раствор дополнительно облучают светом ртутно-кварцевой лампы.2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что при размораживании облучение раствора ведут в области 310-330 нм.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при люминесцентном определении хлоридов в водных и спиртовых растворах.5Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения хлоридов.П р и м е р 1. Для определения хлоридов в воде к 1,5 мл воды, содержащей 110- У, хлоридов, добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты (477),раствор соли висмута до его содержания 15 мкг. Аналогично готовят растворы с введением 0,5 мкг хлоридов. Растворы предварительно облучают при комнатной температуре светом ртутно-кварцевой лампы СВДА (без светофильтра) в течение 15 мин, Затем растворы замораживают до -196 С. При размораживании до 0 С возбуждают люминесценцию облучением светом ртутно- кварцевой лампы СВДА со свето 25 фильтром УФС(310-330 нм). Регист- рацию люминесценции проводят на спектрографе ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭПв области 560- 590 нм. Содержание хлоридов находят по формулес1 ЬС О-С (7)где 1 - интенсивность люминесценции анализируемого раствора;1 - интенсивность люминесценциираствора с введением известного количества хлоридов; 40ЬС - введенное количество хлоридов, мкг;Р - навеска образца, г.Найдено в анализируемом образце хлоридов 1,1 10 Е, ошибка определе ния 0,2 10 4 7 Предел обнаружения хлоридов предлагаемым методом равен 0,005 мкг/мл, Определение возможно в присутствии 1000-кратного избытка Со(2+), М (2+), ОО, ГО, по от ношению к хлориду.П р и м е р 2. Для определения хлоридов в воде, содержащей 3 -10- 7, хлоридов, поступают согласно примеру 1, но вводят соли висмута до его 55 содержания 3,5,12,20 и 30 мкг. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения,Я: 1 10-5(0,7 10 5); 3,4 10 (0,6 10 );3СЕ(0,3 1.0 ); 2,5 10 (0,4 10 );1,5 10 (0,6 10), При содержании висмута 3 и 30 мкг найдены заниженные значения содержаний хлоридов, а ошибка определения увеличивается.П р и м е р 3. 11 роводят определение хлоридов в воде согласно .примеру 1, но регистрацию люминесценции осуществляют при 520, 570, 580, 590 и 650 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения, %: 1 1 О 5(0,8 105);2,6 10-5(0,3 1 О ); 3 10 (О 3 10 );3,1 10 5 (0,510 ) и 0,9 .10 (0,8 х х 10 ), т.е. при 520 и 650 нм получаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка определения.П р и м е р 4. Определяют содержание хлоридов в воде согласно примеру 1, но возбуждение люминесценции проводят при длинах волн 300, 310, 315, 330 и 340 нм. Получены следующие значения содержаний хлоридов и ошибки определения,Е:10 ( 0,7 х х 10 ); 3.10 5 (0,3 1 СГ );3 10 (0,3 х х 10 ); 2,5.10 (0,4 -10 ); 0,8 10 5 (0,7 1 СГ), т.е. при 300 и 340 нм наблюдаются заниженные значения содержаний хлоридов и увеличивается ошибка. определения.П р и м е р 5. Проводят определение содержания хлоридов в воде согласно примеру 1, но время предварительного облучения растворов перед замораживанием составляет 10, 15 и 20 мин. Найдены содержания хлоридов и ошибки определения, 7: 1,0 1 О (0,6.1 СГ ); 3.10(0,3 30 );3 10 ( О, 33 0 5) . Заниженные значения содержаний хлоридов наблюдаются при 10 мин облучения,П р и м е р 6. Для определения хлоридов в этиловом спирте в две платиновые чашки помещают по 50 мл образца, добавляют раствор соли висмута, до его содержания 20 мкг. В одну из чашек вводят 5 мкг хлоридов. Растворы выпаривают под ИК-лампой. Для смыва остатка используют 12, 18, 23, 30 и 402-ную фтористоводородную кислоту, Найдены содержание хлоридов и ошибка определения,Ж: 0,8. 10(0,7 1 О 2,11 О 5 (0,5 10); 2,5 30 5 (0,3 10 );1191824 Составитель В.ШкиневТехред С.Мигунова Корректор А.Обручар Редактор М.Келемеш Заказ 7152/42 Тираж 896 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5кислоты получаются заниженные значения содержаний хлоридов,.а ошибка определения при этом увеличивается.