Способ получения моноазопигментов для текстильной печати

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 51)4 С 09 В 29/08 С(6)ИЫ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 13,; ИБЛКОТЕ 11 А повышенной температуре, о т л ю щ и й с я тем, что, с целью шения дисперсности пигмента, чоттенка, упрощения технологи- кого процесса, в качестве повер тно-активного вещества использую иэтилированные алкилфенолы с чи при тот чес с окс м углер одн и 8-10 и егр ни пами55-90 ство авля сос 5-7 мас.7 ипри температурывного веой при т н дут тем оакт ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССРР 169722 э кл. С 09 В 29/08, 1965Патент США В .4118384,кл. С 09 В 29/08, опублик. 1978.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТОВ ДЛЯ ТЕКСТИЛЬНОЙ ПЕЧАТИ сочетанием предварительно продиазотированных ароматических аминов бензольногоряда с азотолами и анилидом ацетоуксусной кислоты в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей фильтрацией реакционной массы ых атомов в алкильноис 6-12 оксиэтильными с температурой: помутн С, поверхностно-активно обавляют:в смеси с азоей при концентрации егопроцесс фильтрации ве ературе на 5-10 С вьпп помутнения поверхност щества с последующей ой же температуре.Изобретение относится к органическим пигментам, в частности к способаи получения азопигментов, используемых в жидких высококонцентрированных композициях для текстильной пе чати.Целью изобретения является повышение дисперсности пигмента, чистоты оттенка и упрощение технологического процесса. ОВ качестве поверхностно-активного вещества при получении моноазопигментов согласно. предлагаемому способу используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов 5 в алкильной части 8-10 и с 6-12 оксиэтильными группами, имеющие температуру помутнения 55-90 С. Концентраоция поверхностно-активного веществасоставляет 5-7 мас.Е, его добавляют 20в смеси с азосоставляюшей.П р и м е р 1. 8,1 г (0,05 моль)2,5-дихлоранилина размешивают в течение 10 мин со 160 мл горячей водыпри 65 С, затем приливают 24 мл 25ЗЗЕ-ного раствора соляной кислоты и. продолжают размешивание 15-20 мин дообразования прозрачного раствора.Полученный раствор выпивают при размешивании на 280 г льда и при температуре не выше 2 С приливают раствор3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в5,5 мл воды, Диазораствор размешивают 1 ч при температуре не выше э С,К 410 мл воды добавляют 4,1(О, 044 моль) 0-анизидида-р-оксинафтойной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора, Затем приливают 40 мл воды, охлаждают до 50 С 40и добавляют 0,65 г препарата ОП(5 Й от веса азосоставляющей),К диазораствору при температуре около 2 С приливают 12 мл,407-ного раствора ацетата натрия до рН 1 и приготовленный раствор азосоставляющей. После придачи азосоставляющей темпео ратура в реакционной массе 25-20 С, рН 3,5-4,0. Массу размешивают в те чение 1 ч, нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой 70 С. Получают 21,9 г (1003-ного) пигмента ярко-красного цвета, при годного для приготовления жидких40-453-ных композиций для текстильной печати. Выход 947 от теории. П р и м е р 2. Смесь 7,3 г(0,048 моль) 3-нитро-аминотолуола, 40 мл воды и 13,4 мл 27,57,-ногораствора соляной кислоты размешивают 2 ч, добавляют 47 мл воды и охлаждают до 0 + 2 С. Приливают раствор 3,34 г (0,0484 моль) нитританатрия в 5 мл воды. Диазораствор размешивают в течение 1,5 ч,а затемфильтруют.8,45 г (0,0477 моль) анилида ацетоуксусной кислоты размешивают в90 мл воды и 4,9 мл 40 Е-ного раствора едкого натра в течение 30 миндо полного растворения. К растворудобавляют 0,59 г препарата ОП(77 от веса азосоставляющей),Полученный раствор натриевой соли анилида ацетоуксусной кислотыбыстро выпивают в смесь, содержащую135 мл воды, 4,5 мл укусусной кислоты и 1,36 г карбоната натрия. рНсмеси перед придачей раствора анилида ацетоуксусной кислоты должно быть3,8 - 4,0, после придачи он возрастаетдо 5,6-6,2.К полученной суспензии азосоставляющей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в массе не появился избыток диазосоединения. Температура сочетания 20-22 С,рН среды 5,6-6,2, время сочетания30-50 мин. По окончании сочетанияореакционную массу нагревают до 70 С,фильтруют при этой температуре ипромывают горячей водой с температурой 70 С. Получают 13,78 г(0,375 моль) З-нитро-аминоанизола,80 мл воды и 11 мл 27,5 -ного раствора соляной кислоты размешивают в течение часа, добавляют 80 мл воды и60 г льда и по достижении температуоры 0 + 2 С приливают раствор 2,6 г(0,0377 моль) нитрита натрия и 4 млводы. Температура возрастает до 10 о12 С, диазораствор размешивают в течение часа при этой температуре, азатем фильтруют, предварительно охладив до 2 + 3 С.8,45 г (0,0384 моль) 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты размешивают в 150 мл воды и 4 г 403-ногораствора едкого натра в течение часадо полного растворения. К растворудобавляют 0,42 г препарата ОП(5 от веса азосоставляющей).Раствор натриевой соли 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты вливаютв смесь, содержащую 200 мл воды и2,5 мл уксусной кислоты, затем добавляют 2,74 г карбоната кальция дорН 6,5-7,0.К азосоставляющей приливают рас Отвор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в массе не появлялся избыток диазосоединения. Температураосочетания 18-20 С, время сочетания1 ч. По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой70 С. Получают 15,36 г (100 -ного)пигмента желтого цвета, пригодного 2 бдля приготовления жидких 40-45 .-ныхкомпозиций для текстильной печати.Выход 94 . от теории.П р и м е р 4. Диазотирование проводят аналогично примеру 1. К раство ру азосоставляющей, приготовленномуаналогично примеру 1, вместо препарата ОПдобавляют 0,91 г препаратаОП(7 Х от веса азоставляющей),Сочетание проводят аналогичнопримеру 1. По окончании сочетанияомассу нагревают до 95 С, фильтруютпри этой температуре и промывают гоорячей водой с температурой 95 СПолучают 21,97 г (100 -ного) пигментаярко-красного цвета, пригодногодля приготовления жидких 40-45 -ныхкомпозиций для текстильной печати,Выход 94,3 . от теории,П р и м е р 5. Диазотирование 4проводят аналогично примеру 2, К раствору азосоставляющей,приготовленному аналогично примеру 2, вместо пре- .парата ОПдобавляют 0,42 г препарата ОП(5 . от веса азосоставляющей) .Сочетание проводят аналогично примеру 2. По окончании сочетания массу нагревают до 95 С, фильтруют приэтой температуре и промывают горячейоводой с температурой 95 С. Получают13,85 г (100 Х-ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 -ных композиций для текстильной печати, Выход 92,5 .от теории,П р и м е р 6. Диазотированиепроводят аналогично примеру 3, К раствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 3, вместо препарата ОПдобавляют 0,59 г препарата ОП(7 Х от веса азосоставляющей) . Сочетание проводят аналогичнопримеру 5. По окончании сочетаниямассу нагревают до 95 С, фильтруютпри этой температуре и промываютгорячей водой с температурой 95 С.Получают 15,44 г (100 Х-ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 Х-ных композиций для текстильной печати, Выход94,5 . от теории,П р и м е р 7. Диазотированиепроводят аналогично примеру 1. Краствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 1, вместопрепарата ОПдобавляют 0,9 1 г пре-парата феноксол 8/10 (7 , от весаазосоставляющей).Сочетание проводят аналогичнопримеру 1. По окончании сочетаниямассу нагревают до 70 С, фильтруютпри этой температуре и промываютогорячей водой с температурой 70 С.Получают 21,98 г ( 100 Х-ного) пигмента красного цвета, пригодного дляприготовления жидких 40-45 Х-ныхкомпозиций для текстильной печати.Выход 94,3 от теории.П р и м е р 8. Диазотированиепроводят аналогично примеру 2, Краствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 2, вместо препарата ОПдобавляют 0,42 гвольсина К (5 от веса азосоставляющей). Сочетание проводят аналогичнопримеру 2По окончании сочетания масосу нагревают до 70 С, фильтруют приэтой температуре и промывают горячейводой с температурой 70 С, Получают13,86 г (100 Х-ного) пигмента желтогоЦвета, пригодного для приготовленияжидких 40-45 .-ных композиций длятекстильной печати, Выход 92,5 Х.оттеории.Предлагаемый метод позволяет получить мелкодисперсные легко фильтрующиеся пигменты.