Способ получения графита

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4(5) С 01 В 31/04ВЮСЭВЗЮИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут им. Ленсовета(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТАобработкой карбида кремния хлорсодержащим реагентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коэффициентатрения графита, в качестве хлорсодержащего реагента используют смесьхлора с тетрахлорсиланом, взятых вмассовом соотношении 1:(0,5-1,5),при удельном расходе хлора 0,4-0,6 г/мин см, обработку ведут:при 900-980 С.Изобретение относится к получению графитовых материалов, которыемогут быть использованы в металлургической, химической и других отраслях промышленности, в частности 5при приготовлении смазок.Известен способ получения графита,. включающий нагревание карбидакремния сначала до 2500 , а затемодновременно с хлорированием до 103000 СОднако способ весьма трудоемокиэ-эа необходимости применения высоких температур,Наиболее близким к предлагаемому 15является способ получения графитаобработкой карбида кремния хлоромпри нагревании до 1000-2000 С 2.Однако получаемый при этом граФит характеризуется довольно высоким коэффициентом трения при сравнительно высокой трудоемкости процесса его получения.Цель изобретения - снижение коэфФициента .трения графита, а также 25упрощение процесса,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, включающему обработку карбида кремния. хлорсодержащим реагентом, в качестве пос-ЗОледнего используют смесь хлора с тет-рахлорсилаиом, взятых в массовомсоотношении 1:(0,5-1,5), при удельном расходе хлора 0,4-0,6 г/мин см(поверхности карбида), аобработкуведут при 900-980 С.Нижний предел удельного расходаопределяется выходом целевого продукта. Снижение удельного расходадо 0,3 г/мин см приводит к уменьвению выхода графита (35,6 Х). Уве;личение удельного расхода хлорасказывается на смазывающих свойствахпри практически неизменном выходе,.графита.45уменьшение концентрации тетрахлорсилана в хлорирующем потоке приводит к уменьшению выхода графита,Увеличение концентрации тетрахлорсилана Ие приводит к улучшению коэффициента трения графита,Уменьшение температуры синтезаменее 900 С приводит к уменьшению выхода графита. Увеличение температуры синтеза практически не влияетна выход, но приводит к ухудшениюсмазочных свойств.Для.поддержания необходимогосоотношения компонентов в смесиреактор термостатируют при требуемых температурах. По мере продвижения хлорирующей смеси по длине слоязерен карбида кремния, нагретого доукаэанной температуры, происходитснижение концентрации хлора за счетпротекания реакции хлорирования карбида и возрастания концентрациитетрахлорсилана. Иолекулы тетрахлорсилана играют роль центров нуклеа,ции аП р и м е р 1. В проточный кварцевый реактор диаметром ЗО мм загружают 70 г карбида кремния в видезерен фракции 1-2 мм с содержаниемпримесей, мас.7,: кремний и оксидкремния 1; железо 0,5; ааоминий,кальций и магний 0,3; углерод 0,2.Реактор нагревают до 950 С, затемподают в течение 8 ч парогазовуюсмесь хлора и тетрахлорсилана вмассовом соотношении 1: 1 при удельном расходе хлора 0,5 г/мин смповерхности карбида кремния. Получают 20 г углеродного остатка с содержанием графита 937 и минеральныхпримесей 0,13.П р и м е р ы 2-13, Процесс ведут по примеру 1, только изменяют некоторые параметры.В таблице представлены примерыи результаты испытания продукта приприменении режимов, входящих в предлагаемые пределы (примеры 1-7) и вы-.ходящих за них по отдельным параметрам (примеры 8-13),Из приведенных данных видно, чтоиспользование изобретения позволяетпо сравнению с известным способомснизить коэффициент трения на 15453, упростить процесс за счет снижения температуры обработки, снизитьсодержание эольных примесей до 0,10,47. Отклонения от предлагаеьвх режимов приводят либо к ухудшению смазочных свойств, либо к снижению выхода графита.0 ф с 0 л л л О О О О сО Ф л л О О И ф сеЪеь Л О О О Ил лО О О ЖХ1 3е1 Э О еее НПО А Эо атее Ве Э й Х р Э Э Х Ю сЧ Ю Ю 0 с 0 1 С 1 СеЪ л л е С 1 Ъ Сс М 1 М сЪ сЪ СЪ л л л л 1 съ съ съ м 1.1 е" ОО И И И И ЮИ И е е е л е л л лО О О О О О О .О1ОсЧ сЪ елСЧ СеЪ Ф И 0 С ф ОЪ е- е- е-., С-,Ж