Способ получения кубического нитрида бора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2513 А 19) (11 51 С 01 В 21/О ЕТЕНИЯ ОПИСА АТЕНТ 5 Тэцуро ям Комацу Сейсаку 8)294761 о т л и ч а юв качестве соельзуют нитрид кл ти и Р 214395 6.03,73 (п 3,чаюсоотносоеди(1: 1) п е и ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Патент СШАкл. 51-307, 1960,2. Заявка ФранциС 01 В 21/00,(54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕ КОГО НИТРИДА БОРА, включающий приготовление шихты из порошков графи аталии ихту атуре еского щ и й ения выа, в эуют и с топодобного нитрида бора и к Ъатора, содержащего алюминий последующее воздействие на ш высоким давлением при темпер в области стабильности кубич нитрида бора, о т л и ч а ю с я тем, что, с целью повыш хода кубического нитрида бор качестве катализатора исполь смесь кремния с алюминием ил соединением алюминия,2. Способ по п.1,щ и й с я тем, чтодинения алюминия испоили борид алюминия,об по пп 1 и 2, о т л и й с я тем, что массовое ие кремния и алюминия или я алюминия равно (3:1) -1152513 10 Ае+вм - Аем+вАЕ+Вм - Аем Вм Изобретение относится к синтезусверхтвердых материалов, в частности кубического нитрида бора.Известен способ получения кубического нитрида бора, включающийприготовление шихты из порошков 5графитоподобного нитрида бора ищелочно-земельных металлов, свинца, олова, сурьмы и их сплавов вкачестве катализатора и последующее воздействие на шихту высокимдавлением при температуре в областистабильности кубического нитридабора 13.Недостатком способа является низкий выход кубического нитрида бора. 15Наиболее близким к изобретению является способ получения кубическогонитрида бора, включающий пригото .ение ,шихты из порошков графитоподобного нитрида бора и алюминия в качестве катализатора и последующее воздействие нашихту высоким давлением при температуре в области стабильности кубического нитрида бора (.21.Однако известный способ отличается недостаточно высоким выходомкубического нитрида бора (не более30 мас.).Цель изобретения - повышение выхода кубического нитрида бора.Поставленная цель достигаетеятем, что способ получения кубическо.го нитрида бора включает приготовление шихты из порошков графитоподобного нитрида бора и катализатора - смеси кремния с алюминием 35 или с соединением алюминия и последующее воздействие на шихту высоким давлением при температуре в области стабильности кубического нитрида бора. 40Причем в качестве соединения алюминия используют нитрид или борид алюминия.При этом массовое соотношение кремния и алюминия или соединенияалюминия равно (3:1) в (1:1),Точный механизм образования кубического нитрида бора в настоящее время не известен, Однако предполагается, что металл катализатора и графитоподобный нитрид бора реагируют друг с другом, образуя совокупность нитрида алюминия и графитоподобного нитрида бора(ГНБ), из которой затем осаждается кубический нитрид бора. Предполагается, что55 кремний действует в качестве катализатора для образования совокупности нитрида алюминия и графитоподобного нитрида бора, поэтому желательно, чтобы кремний присут ствовал в количестве, равном по крайней мере 10 мас., в металлической смеси катализатора.Для того, чтобы идентифицировать кубический нитрид бора, его выделя- у ют при помощи химического экстрагирования и затем исследуют с помощью диффракционного анализа рентгеновскими лучами, с помощью испытания на твердость и наблюдения при помощи микроскопа и микроскопа со сканирующим электронным лучом. В процессе экстрагирования металлы катализатора в сжатых материалах растворяются в царской водке, оставшийся графитоподобный нитрид бора растворяют в растворе фторида натрия и серной кислоты, кубический нитрид бора отделяют от остатка с помощью специального гравитационного разделенияТемпература внутри чувствительного элемента давления изменяется при помощи платиново-платино-родиевой термопары, и производится температурная калибровка под высоким давлением. Давление, производимое внутри элемента, калибруется по переходам электрического сопротивления в висмуте, таллии и барии при комнатной температуре. Для того,чтобы произвести более точную калибровку давления внутри элемента при высокой температуре, применяется проведенная линия равновесия между кубическим нитридом бора (КНБ) и ГНБ на диаграмме давление - температура.Согласно предлагаемому способу в качестве катализатора используют смесь тонко измельченных порошков кремния и алюминия в массовом соотношении (1:1) в (3-1) . Затем катализатор смешивают с графитоподобным нитридом бора в массовом соотношении 1:3 и воздействуют на смесь катализатора и ГНБ давлением 60 кбар при 1800 СС в течение 10 мин. Выход КНБ составляет 60.Кремний служит в качестве ускорителя в процессе формирования ЯЕМ ВМ, согласно приведенным схемам В начале реакции алюминия с нитридом бора,. проводимой в условиях высокого давления и высокой температуры, получают нитрид алюминия и свободный бор. Затем образуется АЕм (1 Вм , т,е. соединение АЕм с ВМ, В ходе этой реакции кремний служит ускорителем при образовании соединения.Соединение АЕМ (ь 1 ВМ служит катализатором в процессе синтезирования КНБ из ГНБ.Как ГНБ, так и катализатор, используемые в предлагаемом способе, обладают по крайней мере 99- ной чистотой. Соответственно содер1152513 Составитель Т.БавинаРедактор О.Бугир Техред С.Иовжий Корректор М.Демчик Заказ 2348/45 Тираж 462 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 филиал 1 ПП 1 Патент, г,ужгород, ул.Проектная, 4. жание загрязнений в КНБ не превышает1%, но их компоненты и соответствующие композиции не могут быть выяснены, поскольку они относятся к легким элементам.Предлагаемый способ позволяет применять промышленно изготавливаемыекак ГНБ, так и катализатор,Поскольку спек является относительно мягким, он легко измельчается в порошок. После этого на порошок Оспека воздействуют смесью, содержащей фтористоводородную и азотнуюкислоту, с тем, чтобы . растворитьи удалить катализатор. Оставшийсяпосле первой реакции осажденный 15.порошкообразный материал высушивают,после чего подвергают центрифугированию в тяжелом растворе с удельным весом примерно 2,5 г/см-" .Такимобразом, КНБ получают в виде осадка.Выход КНБ рассчитывают путем де 20ления веса подлежащего синтезированикКНБ на вес исходного загружаемогоГНБ.П р и м е р 1, Смесь тонкоизмельченных порошков кремния и алю,миния в массовом соотношении 1:1смешивают с ГНБ в массовом соотношении 1:3 и подвергают давлению 60 кбар при 1800 С в течение 10 мин Выход КНБ составляет 60 мас.Ъ.П р и м е р 2. Смесь тонко измельченных порошков кремния нитрида алюминия в массовом соотношении 2:1 смешивают с порошком ГНБ в массовом соотношении 1:3 и подвергают давлению 55 кбар при 1750 фС в течение 10 мин. Выход КНБ составляет примерно 50 мас.Ъ.П р и м е р 3. Смесь тонко измельченных порошков кремния и борида алюминия в массовом соотношении 1:1 смешивают с порошком ГНБ в массовом соотношении 1:3 и подвергают давлению 60 кбар при 1750 С в течение 10 минВыход КНБ составляет 50 мас.Ъ. П р и м е р 4. Смесь тонко измельченных порошков кремния и алюминия в весовом соотношении 3:1 смеыивают с порошком ГНБ в массовом соотношении 1:4 и подвергают давлению 60 кбар при 1800 С в течение 10 мин. Выход КНБ составляет 60 мас.Ъ.Таким образом, согласно предлагаемому способу выход кубического нитрида бора повышается до 50-60.